HA基人工骨材料的制备及性能的研究

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羟基磷灰石(HA)是一种理想的人工骨材料,由于其优异的生物学特性而被广泛用于骨组织修复替代领域。但纯HA材料在力学性能和微观结构上与人骨存在显著的差异。为提高纯HA力学性能,引入增强体碳纤维(CF),获得CF增强HA复合材料(CF/HA)。为解决传统方法(常压/热压烧结)制备的CF/HA复合材料中基体的脱羟分解易导致的纤维氧化损伤的问题,采用放电等离子体烧结(SPS)制备出高性能CF/HA复合材料。同时从仿生角度出发,为达到与骨组织相似的结构,选择NH4HCO3为造孔剂,制备出多孔HA材料。并对CF/HA复合材料及多孔HA材料的性能进行了研究。本文主要内容及结论如下:(1)采用SPS制备了 CF/HA复合材料,探究了制备工艺及纤维含量对复合材料物相成分、微观结构及力学性能的影响,并揭示了 SPS制备CF/HA复合材料的烧结原理和增韧机理。结果表明,SPS制备的CF/HA复合材料中基体HA未产生脱羟分解,且纤维与基体紧密结合,充分发挥了纤维的增强增韧效果。随着烧结温度的升高,复合材料的硬度和弯曲强度降低;同时随着纤维含量从0wt%增加0.8wt%,复合材料的硬度从633.3HV降至402.1HV,而弯曲强度先增加后降低。当烧结温度为830℃、CF含量为0.5wt%时,复合材料弯曲强度为110.4MPa、断裂韧性为2.41MPa·m1/2、脆性指数为2.59μm-1/2、粗糙度为0.558μm。其综合力学性能明显高于纯HA材料及传统烧结法制备的复合材料,弯曲强度和断裂韧性等重要性能指标符合人体密质骨的临床使用要求。(2)采用NH4HCO3为造孔剂制备了多孔HA材料,研究了造孔剂含量及烧结温度对多孔HA材料的孔隙结构和力学性能的影响。结果表明,多孔HA材料主要成分为纯HA相,孔径大小为20~200μm,且分布均匀。随着NH4HCO3含量从0wt%增加到70wt%,孔的数量明显增多,但孔结构的完整性逐渐降低,同时压缩强度从127.89±9.83MPa下降到4.07±0.49MPa。当烧结温度从1100℃升高到1300℃,多孔HA材料的压缩强度逐渐增大。当造孔剂含量为30wt%、烧结温度为1200℃时,所制备的多孔HA材料的孔隙率(30%)及压缩性能(38.16±2.44MPa)均满足松质骨的要求。(3)通过体外细胞培养实验对CF/HA复合材料的成骨分化能力及生物安全性进行了研究;同时,通过模拟体液(SBF)浸泡和体内小鼠胫骨骨缺损植入实验对多孔HA材料的生物矿化能力及骨诱导性进行了评价。细胞实验观察到,MC3T3-E1成骨细胞能够在CF/HA样品表面黏附并良好增殖;MTT检测表明CF/HA样品上细胞的吸光度值(OD)明显高于对照组(常压制备的纯HA材料)。结合茜素红染色结果,表明CF/HA复合材料具备促进细胞成骨分化的能力和生物安全基础。多孔HA材料在SBF溶液中能够在较短的时间内生成磷灰石层,且随着浸泡时间的增加,磷灰石层越厚。小鼠胫骨骨缺损模型中植入多孔HA材料后,小鼠的一切生命特征活动正常。Micro-CT的扫描分析和三维重建观察到植入的多孔HA材料与骨组织之间已紧密结合,表明多孔HA具有优异的成骨性能及体内应用的科学安全性。本研究所制备的CF/HA复合材料及多孔HA材料具有优异的力学性能和生物学性能,可满足骨组织不同部位的结构性能需求,为实现HA基人工骨材料进入临床研究奠定了一定的理论基础。
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