论文部分内容阅读
本文在分析、确定干法腈纶纺丝油剂中517组份为正辛烷基磷酸酯的基础上,通过查阅相关文献,对比各种工艺路线,确定了以正辛醇和五氧化二磷为主要原料的合成路线。研究了原料品质、投料比、加料温度、搅拌速度、反应温度、反应时间、水解过程、水洗过程等对产品质量的影响,找出了稳定的小试工艺条件。采用双指示剂滴定法确定了产品中磷酸单、双酯的含量,红外光谱(IR)测定结果表明小试产品的结构与目标样品的结构基本一致。根据得到的517合成小试工艺条件进行了中试,中试产品的指标分析结果显示色度和粘度两项指标不能达到要求。通过小试与中试工艺过程对比、分析,发现主要原因是小试提出的工艺条件在中试过程中难以实现。在此基础上对517合成中试工艺条件进行了适当调整,首先在反应体系中添加合适的溶剂,解决了因反应不均匀、局部过热等因素对产品指标的影响。其次根据文献资料介绍,尝试使用双氧水处理产品,改善产品的色度。论文还对投料顺序对产品质量的影响进行了考察,并最终确定了适合工业化生产的工艺条件。中试合成的517的抗静电性能测试,及其与其它的组份复配所得的复合油剂在工业化干法腈纶纺丝生产中试用表明,产品的主要性能指标达到了工厂要求。