无机有机配位聚合物是由金属中心与有机配体自组装而形成，在吸附、分离、传感、光电磁等领域应用前景广阔，它对于分子筛具有更丰富的空间结构及可剪裁性。近年来，无机有机配位聚合物作为一种有前途的储氢材料，全球范围内的科学家极大关注了大量的研究和发表了大量的学术文章。美国的Yaghi，日本的Kitagawa，法国的Férey等多个研究小组在配位聚合物的性能、结构和合成等研究方面取得引人注目的成就。在我国，已有不少课题组对MOFs材料进行了多年的广泛而深入的研究，并在国际上产生了一定的影响。其中，吉林大学关于JUC-48的报道代表了MOFs类储氢材料在我国的研究和发展水平。热容是物质的基础热力学性质之一，它的许多理论研究的是物理和化学，是能源和材料工程的基础，有重要意义。根据热力学定律，在金属与有机配体形成的配位聚合物研究的基础上形成的有关热力学性质的研究论文还比较少。本文围绕无机有机配位聚合物的设计、合成及热力学、传感等应用展开研究，合成了4种配合物并且首次用实验的方法测量了四种配合物的摩尔热容，其结果令人满意。选用过渡金属（镍和钴）与均苯三甲酸配体用溶剂热法成功地合成出两种配位聚合物C1-C2，使用TG-DSC连用的方法分析了配位聚合物C1的热分解过程和焓变过程，利用Kissinger方法计算了配位聚合物C1的表观活化能。利用石英晶体微天平（QCM）考察了C2对溶剂的吸附，发现对水吸附响应。利用过渡金属钴与两种配体2,6-萘二甲酸和4,4，-联吡啶用溶剂热合成的方法合成出了具有三维结构的配位聚合物C3-C4。研究了双配体配位聚合物C3-C4的合成及表征。使用TG分析了配位聚合物C3-C4的热分解过程。首次考察了四种配合物C1、C2、C3、C4的热化学性质，测定了摩尔热容，并获得其相对于298.15K的熵和焓等热力学数据。