大气压电离质谱的出现，成功地解决了液相色谱和质谱联用的接口问题，使液相色谱．质谱联用（LC-MS）逐渐发展成为成熟的技术。液相色谱/质谱集LC的高分离能力与MS的高灵敏度、极强的专属性于一体，广泛地应用于植物化学、分析化学、药学、生物化学、临床医学、农药残留等领域。 本论文主要研究内容如下： 1．以高效液相色谱、二极阵列管紫外检测器和电喷雾质谱检测器联用方法来同时分析紫锥菊Echinacea Purpurea（L）Moench.中咖啡酸衍生物和异丁酰胺类化合物。从而建立了一种更全面的紫锥菊药材及其提取物的质量控制方法。 2．首次应用醋酸铵-甲醇组成流动相与C₁₈反相柱、二极阵列管检测器分析菊苣酸。流动相简单，方法精密度高，分离效果好，准确、快速。对紫锥菊及其复方制剂中菊苣酸的含量进行了分析，结果满意。 3．基于液质联用能在线提供结构信息、灵敏度高的特点，发展了一种对杜仲Eucommia ulmoides中九种活性组分定性、定量的方法。将这个方法应用于杜仲的皮、叶、提取物、天麻杜仲胶囊和杜仲茶中九种活性成分的检测，获得了满意的结果。 4．采用高效液相色谱/大气压化学电离质谱法，对博落回果Macleaya cordata（Willd.）R.Br.中生物碱进行定性和定量分析，得到满意的结果；并且得到了博落回果实的液相色谱/质谱的指纹特征图谱。 5．采用低压反相制备色谱对紫锥菊提取物中菊苣酸、人参根提取物中人参二醇类皂贰、人参三醇类皂贰的分离制备进行了初步探讨。