比表面积的测定通常采用低温氮吸附法(简称BET法),它是建立在BET模型上的一种相对测量方法,当仪器操作参数不同时,所测样品的比表面积值是不同的。因此,要想得到样品的真实比表面积,就需要用不基于任何模型的已知比表面积的标准样品对测量仪器进行校正或验证。目前,在中国只有两种小比表面积标准物质(GBW(E)130023,GBW(E)13002)。单分散二氧化硅(SiO2)无孔微球比表面积标准物质的研制不仅可以扩展中国小比表面积标准物质的种类,而且将有助于加深人们对物质真实比表面积的进一步认识。　　与传统的比表面积标准物质不同的是,利用无孔的单分散SiO2微球所合成的比表面积标准物质,理论上其值应与单分散SiO2微球的几何比表面积接近,因此,其比表面积是可以进行计算的。研制单分散SiO2无孔微球比表面积标准物质,首先,要批量合成单分散性好的SiO2微球;其次,由于由正硅酸乙酯(TEOS)水解得到的SiO2微球表面含有大量微孔,使其比表面积大于由微球粒径计算得到的几何比表面积,因此必须对其进行封孔处理,使其表面无孔;再次,要对封孔后SiO2微球的特征尺寸(如粒径、密度)进行测定;最后,利用测定得到的参数(如粒径,密度等)对无孔单分散SiO2微球的比表面积进行计算,与此同时进行BET比表面积的测量定值。　　本文中采用了种子生长法批量合成(固含量大于250g)了标称粒径为300nm、500nm、1000nm和1200nm的单分散SiO2微球,通过透射电镜(TEM)对SiO2微球进行形貌表征和粒径定值。本文中采用了水热封孔和高温灼烧封孔两种方式对单分散SiO2微球进行封孔处理。从吸水实验可以发现,高温灼烧封孔的效果优于水热封孔的效果。研究发现,对于经灼烧封孔处理过的单分散SiO2无孔微球来说,BET法测量的多点BET比表面积比它的几何理论计算比表面积大,实验发现这很可能是由于微球表面粗糙造成的。　　在比表面积定值过程中仍然采用传统的BET法对笔者所研制的单分散SiO2无孔微球样品进行了定值,并将定值结果溯源到国际上具有权威性的美国国家标准和技术研究院(NIST)比表面积标准物质SRM1899(比表面积为10.67±0.19m2·g-1)。