柴胡药用成分的超临界CO萃取工艺及模型研究

来源 :天津大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:successyi
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
柴胡是我国的传统常用中药,其中柴胡挥发油和柴胡皂甙是柴胡的主要药用成分。柴胡挥发油具有解热、抗炎等功效,柴胡皂甙具有抗炎、保肝、降低胆固醇、免疫调节、抗癌等作用。利用传统的提取方法提取柴胡挥发油和柴胡皂甙常因提取时间长、提取温度高等导致有效成分热解,从而使药效降低。本文研究利用超临界CO2(SC-CO2)萃取这一新兴的高效洁净分离技术替代原有传统工艺的可行性,这一研究对提高现有制剂药效和促进中药产业的现代化和国际化,具有重要的意义。 本文首先利用小试超临界萃取设备研究了柴胡挥发油的SC-CO2萃取工艺。考察了原料粒径、CO2流速和用量、萃取温度、萃取压力对挥发油萃取率和吸光度的影响,实验结果表明,在萃取温度为50℃、压力为15~20MPa、CO2流速为1.5L/min和用量为39.28kg/kg原料条件下,萃取所得挥发油的吸光度为0.664~0.682,高于规定值0.625,而挥发油萃取率约是规定值的8~10倍(>0.28%)。5L中试放大实验萃取所得挥发油的吸光度比小试萃取所得挥发油的吸光度低6%,但仍高于规定值0.625,表明小试实验结果具有较好的工艺放大效果。与传统的水蒸汽蒸馏法提取相比,SC-CO2萃取挥发油萃取率约是水蒸汽蒸馏法提取所得挥发油萃取率的5倍,两种提取方法所得挥发油的化学成分有较大差异。利用GC-MS对挥发油成分进行了定性分析,从SC-CO2萃取的挥发油中鉴定出33种成分。本文还对三批不同来源的柴胡的提取物进行了比较,实验结果表明其含油量、萃取率和吸光度存在较大差异。 以萃取挥发油后的萃余物为原料,以乙醇-水溶液做共溶剂,对利用SC-CO2萃取柴胡皂甙进行了深入研究。分别采用三种不同方法加入共溶剂,即将共溶剂与原料混合后浸泡的静态加入方式;将共溶剂加入SC-CO2中的动态加入法以及同时采用动态和静态法加入共溶剂。重点考察了乙醇浓度、共溶剂用量、萃取温度、萃取压力等因素对浸膏收率、柴胡皂甙a和d的收率以及浸膏中柴胡皂甙a和d含量的影响。实验结果表明,采用动态法加入共溶剂,乙醇浓度为95%,用量为12mL/g萃余物,萃取温度为60℃,萃取压力为30MPa条件下,萃取所得浸膏收率、SSa和SSd收率分别为67.73%、156.87%和74.52%,浸膏中SSa和SSd含量分别为15.44mg/g浸膏和14.68mg/g浸膏。与柴胡皂甙现行水提醇沉工艺相比,SC-CO2+乙醇-水萃取工艺所用时间还不到水提醇沉工艺所用时间的一半,萃取所得浸膏中SSa含量约是现行工艺提取所得浸膏中SSa含量的3.2倍。表明本文采用的SC-CO2+乙醇-水萃取工艺具有萃取时间短、可以有效避免SSd的热解及浸膏中SSa含量高等优点。 本文还对SC-CO2萃取柴胡挥发油过程的模拟进行了研究。建立了萃取过程的集总热容法模型,并将模拟结果与经验模型和微分质量模型模拟结果进行了比较。此外,还计算了集总热容法模型中的传质系数。结果表明,两参数经验模型、微分质量模型(SMⅠ和SMⅡ)以及两参数集总热容法模型所得的计算值与实验值吻合很好,三种模型所得计算值和实验值的最大误差分别为1.67-9.90%、1.06—7.44%和1.98—7.89%。传质系数随萃取压力的升高而增大。
其他文献
目前的Intemet只提供“尽力而为”的服务,这就意味着它只能尽力的转发用户的数据报,而在带宽和延迟等方面不提供任何保证。虽然这种服务非常适用于传统的应用,但是对于新出现的实时和多媒体应用却是无法忍受的。在下一代互联网(Next Generation Intemet,NGI)上提供高水平服务质量(Quality of service,QoS)保证己经成为目前计算机网络研究的主要课题。网络为用户业务
学位
QoS
腐蚀是现代工业和生活中的重要破坏因素,我国年腐蚀损失约占国民生产总值的6﹪。实践证明,在各种金属腐蚀的防护方法中,添加缓蚀剂是一种工艺简便、成本低廉、实用性强的方法,已广泛应用于石油产品生产加工、化学清洗、大气环境、工业用水、仪器仪表制造及石油化工生产过程中。随着含CO油气井的不断发现,油气田管线的腐蚀事故越来越多,因此找出能有效抑CO腐蚀的缓蚀剂已经迫在眉睫。川西气田某气井所产天然气中含CO 0
以煤、石油和天然气为原料生产氨、甲醇、甲烷化煤气等产品时大多使用高效催化剂或贵金属催化剂,原料气中硫化物中毒是催化剂失活的主要原因,微量的硫化物(如HS为0.1ppm)就可使催化剂完全失去活性。本论文选用内蒙古鄂尔多斯活性半焦作为活性炭基材料脱硫剂的前驱体,利用高压水热活化、硝酸氧化和高温煅烧三种方式以及它们之间多步组合改性方式制备出了系列改性半焦脱硫剂。对原料半焦和改性半焦的表面总酸碱性官能团含
学位
光催化技术能将废水和废气中各种有机和无机污染物完全矿化为CO2和H2O,并且具有能耗低、反应条件温和、二次污染少、催化剂可重复利用等优点,因此成为当前环境技术研究的热点。其中,TiO2以其稳定的化学性质、强氧化-还原能力、抗光腐蚀、无毒、廉价等优点,被广泛用作光催化剂。本论文以太阳能利用和废水处理为背景,以提高TiO2在可见光下的光催化活性为目标,制备了CdS/TiO2纳米管复合物和CdS/TiO
金属基纳米复合材料是在金属基复合材料的基础上,将复合于基质金属中的增强材料的尺寸控制在至少一个维度上为纳米尺度(0-100nm),这种分散在基质金属内的纳米尺寸增强材料使复合材料具有更加优良的物理、机械性能。非晶态材料在结构上为长程无序、短程有序,正是结构上的特殊性,使其具有许多优异的性质,如硬度高,耐腐蚀性能强等,有着很好的应用前景。本论文在超声场下通过电沉积方法制备了Ni-W-P非晶态合金和N
学位
乙醛作为重要的脂肪族化合物,是制造乙酸、乙酸酐、乙酸乙酯等多种重要化学品的重要原料,具有很高的工业应用价值。本研究考察了以SiO2作为载体、铜为活性组分的负载型催化剂在乙醇脱氢法制备乙醛反应中的催化反应性能。采用气相色谱-质谱联用仪对乙醇催化脱氢制乙醛的反应产物进行了分析,实现了对在Cu/SiO2催化剂上乙醇催化脱氢制乙醛反应主产物乙醛、副产物正丁醛、乙酸乙酯、正丁醇和1,1-二乙氧基乙烷的定性分
学位
进入21世纪以来,膜分离技术已被广泛地应用于化学工业、食品加工、水处理、医药技术等各个领域。其操作过程一般简单,经济性较好,往往没有相变,可在常温下操作,既节省能耗,又特别适用于热敏性物质的处理。膜材料包括天然和有机高分子膜材料,以及无机膜材料,它是发展膜技术的核心问题,膜的性能与膜材料本身的性能密切相关。聚偏氟乙烯(PVDF)是一种综合性能良好的分离膜材料,具有良好的化学稳定性和热稳定性。相对于
含油废水作为一种常见的污染源,对环境保护和生态平衡危害极大,而水是生产和生活的重要资源,因此含油废水的油水分离是十分重要的。传统的含油废水处理方法有的分离效率不高,还有的能耗过高、费用高昂。为弥补这些不足,近年来膜分离技术开始运用于含油废水的处理,它具有能耗低、分离效率高、装置小等优点。在使用膜分离法处理含油污水时,膜污染和浓差极化引起的分离性能下降制约了其技术潜力的发挥。因此,抗污染油水分离膜的
学位
本研究采用三嵌段共聚物聚乙醚-聚丙醚-聚乙醚(EO20PO70EO20,P123)为有机模板剂合成了介孔TiO2及原位掺杂La3+和Ce3+的介孔TiO2载体,用沉积-沉淀法制备出一系列负载型Au/TiO2及掺杂La3+和Ce3+的Au/TiO2催化剂。考察了反应液pH值、焙烧温度、La3+和Ce3+的掺杂量等对催化剂催化性能的影响。以CO的催化氧化为探针反应,确定最优化的制备条件。结果表明:反应
供给燃料电池的氢气要求CO含量在10ppm以下,一氧化碳优先氧化(CO-PROX)是净化氢气中一氧化碳的重要途径,实用中的CO-PROX催化剂需要制备为规整形状的整体式结构。金属整体式载体上负载氧化物催化剂需要解决的核心问题是使金属和氧化物以高强度粘结:负载以后将可能带来的重要问题则是载体与氧化物之间的相互作用可能影响催化剂的结构,因此影响催化性能。本文就是针对这两个问题展开研究,针对第一个问题探
学位