高效能存储技术和设备由于其需求不断增长而受到广泛的关注。与钠有关的储能系统（如钠离子电池（SIB）和钠离子电容器（SIC））,因为钠的来源丰富且成本低廉,被认为是应用于大规模储能技术和设备未来的候选者。在过去的数十年中,为促进与钠有关的储能系统的发展,科研学者已进行了许多努力,包括结构和成分的优化、有效材料的改性以及新材料的设计和探索。是Na⁺的超导体,其结构内部拥有较为理想的Na⁺传输通道,相比于橄榄石型和层状的材料（如、Na_xCO₂）更适合作为钠离子电池的正极材料。但是,由于这种材料的电子导电性较差、离子传输通道较长,导致其电化学动力和电化学性能有很大的局限性,在应用中受到限制。具有核壳结构的空心微球在电极材料上应用广泛,并表现出优秀的电化学性能和独特的结构优势。本文首先以钼酸铵和氯化铁为原料,通过共沉淀-高温煅烧法制备合成了钼酸铁材料,研究了原料配比、煅烧温度对钼酸铁合成的影响,通过综合热分析确立了烧成制度。得出最佳Mo/Fe为1.5:1,最佳烧成制度为:煅烧温度500℃,升温速率5℃/min,保温时间30min,得到纯度较高、粒径为几十纳米的钼酸铁颗粒。以钼酸铁制备的原料配比和合成条件作为参考,通过碳球次序模板法和自组装法制备得到了空心微球。首先,以葡萄糖作为碳源,通过水热反应合成粒径范围在300～500nm的碳微球;然后利用碳微球作为硬模板,吸附由柠檬酸螯合的Mo O₄^2-和Fe³⁺;最后经过煅烧得到钼酸铁空心微球。其最佳原料配比为Mo/Fe=1.7,最佳烧成制度为:煅烧温度450℃,升温速率1℃/min,保温时间30min,可以得到单壳层、多壳层的空心微球。实验对碳微球吸附Mo O₄^2-和Fe³⁺的时间做了深入研究,发现随着吸附时间的延长,样品的比表面积由9.30m²·g^-1增加至20.1856m²·g^-1,并且增加了样品在10～100nm的孔径,改善了样品的孔径分布。以空心微球作为钠离子电池的正极材料,由于其拥有内部中空的自由体积、较大的比表面积,可以使电解液与电极材料接触更加充分,提供了更多的氧化还原活性位点,缩短了离子、电子传输通道,缓解了充放电过程由于Na⁺的嵌入和脱出引起的体积膨胀。因此,空心微球具有更好的电化学性能。当吸附时间为10h时,空心微球的首次充电比容量为373.2m Ah·g^-1,放电比容量为418.5m Ah·g^-1,且循环稳定性好(0.1A·g^-1的电流密度下循环120次,比容量仍然保持在214.2m Ah·g^-1);倍率性能有了很大的提升,在高倍率下仍具有较高的充放电比容量,并且放电比容量衰减程度大大降低(在0.8A·g^-1的电流密度下,衰减程度由77%降低至27.07%);此外,独特的核壳空心结构,减小了电荷传递的电阻和离子传输的电阻,使得电池的交流阻抗整体变小,很好地改善了钼酸铁材料的电化学性能。