MXene是一种典型的二维材料,具有独特的风琴状结构,具有类似石墨烯的大比表面积和优异的导电性,因此被应用于超级电容器电极材料。目前,MXenes的主要制备方式是含氟溶液刻蚀MAX相的A层,常见的刻蚀剂有HF、HCl+LiF、NH4HF2等。但是,大量的F-吸附在Ti3C2表面,限制了 A1的活性,使刻蚀反应不能持续进行,也不利于刻蚀产物比电容的提高。因此,寻找一种危险性小、环境友好、制备简单、应用范围广的合成Ti3C2的方法势在必行。本文提出,通过少量HF溶液将Ti3AlC2相活化后,后续再利用铜盐和银盐中的金属Cu2+、Ag+与Al之间的置换反应,在室温下对Ti3AlC2的Al层进行刻蚀,最终成功获得电化学性能提高的Ti3C2,此方法中后续过程的无氟刻蚀为Ti3C2的制备提供了一种新思路。（1）室温下铜盐刻蚀法制备Ti3C2 MXene及电化学性能研究使用不同的可溶性铜盐在室温下制备风琴状的Ti3C2,探究铜盐种类、浓度大小对其物相、形貌及电化学性能的影响。结果发现,Cu（NO3）2和CuCl2对Ti3AlC2具有明显的刻蚀效果,可以得到风琴状结构的Ti3C2,且CuCl2作为刻蚀剂时还可提高比电容。还原产物负载在Ti3C2表面形成复合结构,具有赝电容效果,相对于单一 Ti3C2其电化学性能明显提高。其中,Ti3AlC2-CuCl2质量比为1:3时得到的产物电化学性能最佳,电流密度为1 A/g时,比容量为508.5 F/g,5 A/g循环保持10000次,显示循环保持率为82.56%。（2）银盐置换刻蚀法制备Ti3C2 MXene及电化学性能研究Ag+比Cu2+具有更强的氧化性,与Al间的置换反应更强烈。所以选择AgNO3溶液作为刻蚀剂,利用金属（Ag-Al）之间的置换反应制备了风琴状的Ti3C2。探讨AgNO3浓度和反应时间对Ti3C2/Ag的形态分布和电化学性能的影响。结果表明,AgNO3对Ti3AlC2具有明显的刻蚀效果,且Ag+被还原为纳米Ag颗粒,负载在Ti3C2片层上,它可以提高材料的比电容,增加材料的导电性,降低材料的电阻。浓度为10 wt%的AgNO3溶液制备的Ti3C2样品获得最佳的比电容:117.6F/g（电流密度1 A/g）。当加入AgNO3反应时间为60分钟时,所制备的电极材料形貌最佳。在5 A/g下循环5000次后的电容保有率为95%。而通过传统的复合法制备出来的Ti3C2/Ag材料,在电容性能上更加优异。但一步法制备法简化了制备流程,减少了刻蚀时间。（3）铜银共刻蚀制备Ti3C2 MXene及电化学性能研究由于Ag+刻蚀效果更强烈,而Cu2+的还原产物具有更好的电学性能,因此选择AgNO3和Cu（NO3）2共混溶液作为复合刻蚀剂制备了风琴状的Ti3C2,探究AgNO3和Cu（NO3）2不同比例对Ti3C2 MXene的SEM、XRD及性能的影响。结果表明,在二者为1:1的条件下,其电化学性能最好。1 A/g时的比电容为1047.05 F/g,是CuCl2刻蚀剂的2倍。在5 A/g的高电流密度下进行10000次循环后,电容保持率为76.3%。良好的电化学性能归功于Cu和Ag的协同效应。