在开发高性能的锂/钠离子电池负极材料的过程中,锡基材料由于具有较高的锂/钠离子电池存储容量而引起了较大的关注。然而,其较差的电导率以及循环过程中严重的体积变化限制了在实际中的应用。本研究从材料的结构设计入手,通过与碳的复合以提升其在锂/钠离子电池中的电化学性能。另外,基于相似的结构设计理念,对低成本的碳材料和高理论容量的过渡金属磷化物的储钠性能也进行了初步探索。主要成果如下:（1）采用同轴纺丝的方法制备出了 SnO₂/C中空核壳纤维。该纤维中SnO₂纳米粉体附着于碳纤维的内壁,且粉体周围存在着大量的空隙。该纤维独特的多孔结构和高导电性的碳壳,使其具有良好的循环性能和倍率性能。作为锂离子电池负极,在100 mA g^-1下循环100次后放电容量为750 mAh g^-1。在3000 mA g^-1 下倍率容量为 267 mAh g^-1。（2）采用SiO₂多孔模板辅助纳米沉积及包覆碳层的方法制备出了三维多孔碳包覆石墨烯/SnOx复合材料。其中,多孔的SnOx纳米层负载于三维的石墨烯表面,然后被碳层包覆。该结构避免了 SnOx与电解质的直接接触从而能够形成稳定的SEI膜。该复合材料具有稳定的循环性能,在1000 mAg^-1下循环400次后放电容量为555 mAh g^-1。（3）采用简单的两步水热的方法制备出了石墨烯包覆CNT@SnO₂复合物。基于高导电的CNT、石墨烯和纳米化的SnO₂的协同作用以及独特的三维多孔结构,该复合材料于锂离子电池中在100 mAg^-1下循环100次后,放电容量为947 mAh g^-1。在3000 mA g^-1下的倍率容量为281 mAh g^-1。作为钠离子电池负极,其在25 mAg^-1循环100次后放电容量为323 mAh g^-1。（4）利用低成本的原材料作为前驱体,采用一步热反应的方法,成功地将锡纳米颗粒嵌入氮掺杂的多孔碳纳米片网络中。所获得的锡/碳负极材料既具有较高的电导率,且可以有效缓解锡单质的体积膨胀,保持电极材料结构的稳定性,从而具有良好的锂/钠存储性能。此外,该负极材料的合成方法简单、成本较低、可大量合成。（5）为解决钠离子电池碳负极材料比容量低的问题,在第四章材料设计的基础上,用SiO₂多孔模板结合碳包覆的方法合成了三维多孔碳包覆石墨烯复合材料。通过构筑高导电性和丰富的钠储存网络,使所制备的复合材料具有高的比容量、良好的循环稳定性和优异的倍率性能。（6）利用金属硝酸盐诱导PVP吹气的方法辅助低温磷化的工艺将Co2P纳米颗粒均匀地包覆于三维多孔氮掺杂的碳纳米片网络中。该结构设计的方法既有效缓解了 Co2P在循环过程中的体积膨胀问题,从而获得了高效的钠存储性能。同时实现了过渡金属磷化物负极材料的可控制备。