论文部分内容阅读
本论文中,通过溶剂热合成法分别制备了Y2O3:Yb/Er,NaYF4:Yb/Er,NaGdF4:Yb/Er三种稀土上转换发光材料。利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、荧光分光光度计等测试手段对材料进行了表征。通过反复实验,确定了最佳的制备条件;对样品进行稀土元素掺杂,研究体系的发光性能,以期获得形貌可控、性能优越的上转换发光材料。本论文的主要研究内容如下:(1)以稀土氯化物为原料,利用溶剂热合成法制备了晶型完善的立方相Y2O3微米球样品。确定了最佳的反应条件:反应温度为180oC,反应时间为20h,溶剂配比(水:乙二醇)为3:34,煅烧温度为800oC。初步探讨了乙二醇在该反应体系中的重要作用。对样品进行稀土离子掺杂,研究了掺杂离子的浓度发生改变时的发射光谱,发现无论是铒离子还是镱离子,在氧化钇上转换体系中都有一个最佳的掺杂浓度。本实验中,稀土离子的最佳配比为Y3+:Yb3+:Er3+=89:10:1。(2)不借助任何模板,通过简单快捷的溶剂热合成法成功地制备了NaYF4:Yb/Er上转换颗粒粉体。经过对反应条件的反复探究,确定了磷酸根在NaYF4:Yb/Er上转换颗粒晶型快速转变中的重要作用。由于磷酸根离子的加入,在180oC水热反应4h便得到晶型完善的六方相样品。与传统的六方相NaYF4:Yb/Er上转换颗粒的合成制备条件来说,降低了反应温度和反应时间,大大节省了资源和时间。在一定范围内,pH能够影响样品颗粒的晶型和形貌,导致其上转换发光强度也随之变化。当pH值为2时所制备的材料具有最高的上转换效率。荧光测试表明,稀土离子掺杂后的样品呈现出Yb3+-Er3+的特征光谱,在542nm处发射强度最强,显示出肉眼可见的明亮的绿色荧光。在NaYF4:Yb/Er体系中,稀土离子掺杂的最佳配比为Y3+:Yb3+:Er3+=78:20:2。(3)通过溶剂热法合成了NaGdF4:Yb/Er样品,研究了反应温度、反应时间、溶液pH、EDTA加入量、稀土离子的掺杂浓度对产物物相形貌和上转换性能的影响。XRD分析表明合成的NaGdF4:Yb3+,Er3+样品为六方相晶型,合成样品的平均晶粒尺寸为31nm左右;红外分析表明合成的样品含有羟基,从而提高了样品的水溶性;EDTA的加入会降低样品的发光强度,然而SEM表明EDTA的加入会细化样品的颗粒尺寸并使之分散性良好,SEM表明加入0.5gEDTA后得到的样品颗粒尺寸在50nm左右。