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ITO(Tin-dopedIndiumOxide)和ATO(Antimony-dopedTinOxide)膜由于其低电阻率、高可见光透射率、与玻璃基体结合牢固、抗擦伤、良好的化学稳定性等优点,广泛应用于薄膜电阻、透明电极、电热转换薄膜、热反射镜、太阳能电池、气敏传感器、隐身材料等领域。但是传统的物理方法和化学气相沉积法制得的ITO或ATO材料具有成本高,设备复杂,反应条件和产品形貌难以控制等缺点,而近年来研究的较多的湿化学方法,如水热法和化学共沉淀法就可以克服这些不足。
论文研究了水热法制备锑掺杂二氧化锡(ATO)掺杂量、共沉淀温度、体系pH值、水热时间温度、表面活性剂对ATO粉体形貌和电性能的影响;利用共沉淀和水热结合煅烧的方法制备锡掺杂氧化铟(ITO)粉体相貌和结晶的差异,根据晶体学的原理研究了同质异构现象产生的原因;利用共沉淀法制备ITO掺杂量、共沉淀温度、终点pH值、煅烧温度和时间对其形貌和电性能的影响。通过研究晶体的生长机理,根据掺杂形成半导体的导电模型,探索了湿化学法制备新型功能材料ATO、ITO的最佳工艺条件。
用水热法制备纳米级ATO粉体,用DTA、XRD、粒度分析和TEM分析产品的结晶性能和微观结构。不同掺杂量在不同条件下制得的ATO粉体均符合SnO2的四方金红石结构,粒径均在10nm左右,掺入Sb后XRD衍射峰的位置向小角度有所偏移,导致晶格和晶胞体积的增大,并且由于粉体粒度较细,引起了衍射峰的宽化。利用自制的设备对粉体的电性能进行了检测,随着掺杂量的增大,粉体的电阻呈现先减小后增大的趋势;随着共沉淀温度的升高,粉体电阻先增大后减小;体系pH≈6时,得到的粉体电阻最小;在200℃下保温6h可得到结晶性能和电性能俱佳的纳米级ATO粉体;添加表面活性剂可改善粉体的分散性,但对其电性能影响不大。本文从水热机理、表面活性剂作用机理和p型半导体能带理论出发,解释了上述现象。
用水热法与煅烧结合的方法,制得纳米级六方ITO粉体,而利用共沉淀法,得到纳米级立方ITO粉体。说明在水热过程中形成了结晶性能良好的氢氧化物前驱体,导致煅烧过程中晶体生长面族的不同,最终产生同质异构现象,这些现象可以利用配位场理论和晶核形成机理得到很好的解释。
用共沉淀法制备ITO纳米级粉体,用DTA、XRD和TEM分析产品的结晶性能和微观结构。不同掺杂量在不同条件下制得的ITO粉体均符合In2O3的立方结构,粒径均在40nm左右,掺入Sn后引起晶格畸变,XRD衍射峰向小角度偏移,导致晶格和晶胞体积的增大,并且由于粉体粒度较细,引起了衍射峰的宽化。利用自制的设备对粉体的电性能进行了检测,随着掺杂量的增大,粉体的电阻呈现先减小后增大的趋势;随着共沉淀温度的升高,粉体电阻先增大后减小;共沉淀温度在60℃左右,终点pH≈6时,得到的粉体电阻最小;在700℃下煅烧4h可得到结晶性能和电性能俱佳的纳米级ITO粉体。本文从晶体生长机理、n型半导体能带理论,迁移率,载流子浓度和接触电阻等因素出发,解释了上述现象。