食品安全问题是当前社会的热点。农药残留作为影响食品安全的重要方面,一直被世界各国政府和组织广泛关注。随着世界各国对食品中农药残留限量标准的要求越来越低,建立简单、快速、灵敏、有效的农药多残留检测方法更为迫切。蔬菜中的农药残留问题是农残问题的重中之重,因此本论文选择蔬菜作为样品进行了多种农药残留的检测研究。本论文针对我国常用的农药,实现了多种农药残留同时准确、快速的检测。以QuEChERS方法为基础,建立了简单、有效的前处理方法,各种极性的农药都得到了很好的回收率。分别使用气相色谱-质谱联用和气相色谱-三重四极杆串联质谱建立了蔬菜中多种农药残留的准确的检测方法,质谱检测器只对目标化合物的特征碎片进行扫描,有效去除了杂质的干扰,起到了一定的净化作用。方法快捷、灵敏、高效,符合农残检测的发展要求。本论文的工作主要由两部分组成：首先进行了蔬菜中85种农药残留的气相色谱-质谱联用的分析方法研究。农药的种类涉及有机氯类、有机磷类、除草剂类、菊酯类、氨基甲酸酯类等,完全按照QuEChERS方法进行了前处理,并对QuEChERS方法的关键步骤做了充分地研究和探讨。选择白菜和菠菜为蔬菜代表进行检测,白菜不加人石墨化碳黑吸附剂,菠菜因色素含量较多,需加入石墨化碳黑吸附剂除去叶绿素。气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描方式对目标化合物进行监测。白菜样品回收率在73-124%范围内,相对标准偏差(n=3)在1.6%到16.2%范围内,方法的检出限在0.002-0.03 mg／kg,定量限在0.006-0.06 mg／kg；菠菜样品回收率在68-124%范围内,相对标准偏差(n=3)在1.1%到20.0%范围内,方法的检出限在0.004-0.06 mg／kg,定量限在0.012-0.18 mg／kg。接着研究了韭菜中20种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱的分析方法。前处理方法在QuEChERS方法基础上,针对农药和样品的特殊性质做了细微地调整。经过微波预处理,将韭菜样品用0.1%乙酸／乙腈溶液进行提取,然后用分散固相萃取的方法加入吸附剂进行净化。气相色谱-三重四极杆串联质谱采用选择性反应监测的模式进行扫描检测,有效消除了韭菜中含硫化合物对检测的干扰。20种有机磷农药的回收率在81.0-109.4%范围内,相对标准偏差在1.3%到10.4%范围内。方法的检出限在0.07-1.5μg／kg,定量限在0.25-5μg／kg。之后又将该方法应用于实际检测,对十份韭菜样品进行了测定。三重四极杆串联质谱具有并超越了单级四极杆质谱的功能,在选择性、灵敏度方面有很大的优势。此外,三重四极杆串联质谱还可以判定化合物的结构,有效实现了复杂基质中多种农药残留同时检测。