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钛酸钡(BaTiO3)基电介质材料具有高的介电常数、低的介电损耗和高的绝缘强度,在储能陶瓷电容器方面具有重要的应用前景。加入SiO2基无碱玻璃添加剂有利于优化BaTiO3基电介质陶瓷的显微结构和改善其储能特性。本论文采用柠檬酸盐法合成Ba0.95Ca0.05Zr0.2Ti0.8O3(简称BCZT)电介质陶瓷粉体和名义组成为7%CaO-5%MgO-(26-x)Al2O3-62%SiO2-x%B2O3(质量百分比,简称CMASB,x=0-15)的玻璃添加剂粉体,采用熔融-淬冷法制备该名义组成的玻璃块体样品,采用合成的玻璃粉体为添加剂,制备出BCZT基陶瓷样品。研究玻璃组成对玻璃结构和性能的影响,考察了玻璃添加剂的组成对BCZT基陶瓷样品的结构和烧结性能的影响。
采用柠檬酸盐法,在650℃和680℃的热处理温度下,分别制备出了具有单一钙钛矿结构的BCZT陶瓷粉体和非晶态的CMASB粉体,并采用熔融-淬冷法制备出不同B2O3含量的玻璃块体样品。研究结果表明,合成粉体的颗粒均匀细小,其平均粒径均为80nm左右。
研究了B2O3的加入对CMASB玻璃结构和性能的影响。结构研究结果表明,随着B2O3的加入,玻璃网络结构发生改变,形成了[BO3]与[SiO4]共存的网络结构。其中,[SiO4]形成三维网络骨架结构,[BO3]以单链形式存在于网络中。玻璃网络结构的变化,抑制了网络外体离子的运动,有效地抑制了CMASB玻璃样品析出钙长石、堇青石等晶相。介电性能研究结果表明,B2O3的加入降低了CMASB玻璃样品介电常数、介电损耗和漏电流水平,提高了玻璃样品的低压绝缘电阻率。加入B2O3所引起的玻璃网络结构变化是玻璃样品的介电性能得到改善的重要原因。
研究了玻璃添加剂中B2O3的含量对BCZT基陶瓷样品的结构和烧结性能的影响。研究结果表明,在玻璃添加剂中引入B2O3有利于改善BCZT基陶瓷样品的烧结性能和细化晶粒。此外,发现在高温烧结过程中,玻璃添加剂与BCZT陶瓷晶粒之间产生离子相互扩散和固相反应,形成了Ba2TiSi2O8第二相。