光电子学的发展使得光学材料在工业生产和日常生活中得到了越来越广泛的运用,因此急需新型的光学材料满足日益增长的需求。近些年基于荧光强度比的温度传感器因其操作简单、高效、准确度和精确度高等特点而备受关注。微晶玻璃不光具备氧化物高机械强度的物理性能和稳定的化学性质,又兼具了氟化物纳米晶体能提供稀土离子低声子能量的特点,很好地满足了新型光电子材料的要求而成为研究热门。在特定设计的玻璃组分中65SiO₂–14.5B₂O₃–11.5Na₂O–（9–x）BaF_2–xLuF₃（x=0,1,2,3）成功地制备了一种新型的含Ba_xLu_1-xF_2+x氟氧微晶玻璃。值得注意的是,通过调节组分LuF₃和BaF₂的比例,实现了微晶相从BaF₂到Ba_xLu_1-xF_2+x的可控调节。通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X-Ray衍射图谱和透射电子显微镜（TEM）分析了相应的析晶机理。在Eu³⁺的发射和荧光寿命光谱中,表现出的发光光谱的增强、Stark劈裂的增强以及荧光寿命的增长都说明了Eu³⁺富集到了微晶玻璃析出的氟化物晶体中。特别地,随着LuF₃取代BaF₂比例的增加,更多的Eu³⁺富集到了Ba_1-xLu_xF_2+x的晶格中。这提供了一种在微晶玻璃中调控稀土离子分布的新策略,以期能提高稀土离子的发光效率。利用荧光强度比技术,深入探究了共掺Er³⁺/Yb³⁺的含Ba_1-xLu_xF_2+x的氟氧微晶玻璃的光学温度传感特性。首次在特定设计的玻璃组分SiO₂–Al₂O₃–AlF₃–Na₂O–NaF–Lu₂O₃成功制备了一种新型的含Na₅Lu₉F₃₂的氟氧微晶玻璃,结合荧光强度比和Er/Yb共掺体系深入探索了该材料的光学温度传感特性。通过XRD、TEM/HRTEM等手段证实了该晶相的合成,并观察了形貌和微观结构。在有效地提高稀土离子的上转换发光效率的同时,通过控制变量的方法,深入研究了不同的热处理制度、不同的稀土离子掺杂浓度比例、不同的泵浦光源功率等等对最终光学温度传感灵敏度的影响。最终在700℃热处理2小时、Er³⁺/Yb³⁺掺杂浓度比为0.1/0.8mol%和0.167W/cm2的超低功率密度的条件下获得了具有较高灵敏度（0.0074K?1）的微晶玻璃。低功率、高上转换发光效率、高灵敏度很好地满足了光学温度传感器用材料的特点。通过高温熔融61SiO₂–（10-x）Al₂O₃–（14+x）Na₂O–7NaF–7.9YF₃氟氧玻璃组分,成功地实现了NaYF₄微晶玻璃的制备。通过组分的调节,XRD衍射图谱分析得到了NaYF₄从立方相到六方相的转变过程。后续的TEM和STEM晶格条纹的变化及元素的分布图进一步证明了这个观点。相关的物理性能测试包括CTE、密度等等揭示了相应的玻璃结构的变化,发现Na/Y比例的增加、玻璃结构松散利于离子迁移的特点促进了相转变的发生。之后的Eu³⁺的激发和发射光谱、Er³⁺的上转换发光光谱也说明了六方相的NaYF₄有利于发光效率的提高,且具有多格位、低对称性的特点,使得六方相的NaYF₄的微晶玻璃具有更高的温度传感灵敏度。