两种BN纤维的结构表征及BNf/Si3N4复相陶瓷的PAS制备与性能

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BN纤维(BNf)集成了氮化硼陶瓷和陶瓷纤维材料的兼优性能,具有良好的高温力学强度、优异的介电性能,并且其耐高温、耐化学腐蚀性优异。以α-Si3N4为主相的Si3N4陶瓷具有良好的高温力学强度和介电性能,纤维增强陶瓷基复合材料兼具陶瓷材料和纤维的优良特性,使材料拥有更广泛的应用空间,成为高温特种陶瓷的首选材料。本文将BN纤维作为增强相加入到Si3N4陶瓷基体中,首先对两种纤维的元素组成、物相和显微结构进行系统表征,对比两种纤维的差异,然后通过等离子活化烧结将两种BN纤维分别与Si3N4陶瓷复合,制备得到BNf/Si3N4复相陶瓷,并对复相陶瓷的物相、显微结构、介电性能和力学性能进行系统研究。通过XRF、ICP、氧氮分析和XPS对两种BN纤维的元素分析,发现纤维基本只有B、N和O三种元素,其它元素含量非常低。通过XRD、FT-IR对两种BN纤维的物相分析得知纤维基本为六方氮化硼(h-BN),结晶度较高。BNf—1纤维质地均匀光滑平整,基本无明显缺陷,纤维直径为5-9μm,但纤维内部存在无定型氮化硼(a-BN)和涡轮状氮化硼(t-BN)区域,BNf—2纤维显微结构较BNf—1纤维疏松,且表面缺陷较多。以BNf-1、BNf-2为增强相,采用等离子活化烧结制备了BNf-1、BNf—2纤维含量为0~40vol.%的BNf/Si3N4复相陶瓷。最佳烧结温度为1400℃,烧结助剂为3wt.%Al2O3+4wt.%MgO,得到的样品以α-Si3N4为主相,致密度达到95.0%以上,且BNf—1纤维复相陶瓷的致密度高于BNf-2纤维复相陶瓷致密度。Si3N4陶瓷介电常数为7.2,介电损耗为1.5×10-2,而随两种BN纤维加入量的增加,介电常数和介电损耗明显下降,当复相陶瓷的BNf—1纤维加入量为40vol.%时,其介电常数为5.8,介电损耗为8×10-3。随两种BN纤维含量的增加,BNf/Si3N4复相陶瓷的杨氏模量、硬度和抗弯强度都呈现下降趋势,其中BNf—1纤维复相陶瓷的杨氏模量高于BNf—2纤维复相陶瓷,但硬度和抗弯强度均低于BNf—2纤维复相陶瓷。复相陶瓷的断裂韧性随纤维的加入得到了明显提高,Si3N4陶瓷断裂韧性为3.59MPa·m1/2,断裂韧性最高为BNf—1纤维加入量为10vol.%的6.41MPa·m1/2,断裂韧性提高了79%,且BNf—1纤维复相陶瓷的断裂韧性普遍高于BNf—2纤维复相陶瓷的断裂韧性。
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