CeO纳米粉体的电化学制备及其形成机理初探

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目的:该文主要采用电化学法制备了二氧化铈纳米粉末,通过X-衍射、透射电子显微镜等手段对所制备的纳米粒子进行了表征.采用电化学法制备了均匀分散的CeO<,2>纳米粉体,经XRD和TEM分析,所制备的CeO<,2>粒子均属立方晶系,且呈球形.阴阳两极均生成CeO<,2>.提高溶液中氧气的浓度可使电流效率显著提高;电流密度越小,电流效率越高;溶液浓度也影响反应的电流效率.较佳的反应条件:Ce(NO<,3>)<,3>溶液浓度为0.5mol/L,加氨水保持溶液pH值在5.0,持续往电解液中通空气.初步探讨了利用空气阴极,进行氧还原来制备二氧化铈超细粉体.通过X-衍射对产物进行了表征,并对制备工艺进行探讨.考察了反应的时间、电流密度、pH值对产量的影响.并与石墨作阴极的制备工艺作对比.通过实验得出最适宜反应条件:硝酸铈和硝酸铵的摩尔浓度均为0.5mol/L,电解的电流密度为0.025A/cm2.采用线性扫描伏安法、循环伏安法在旋转圆盘电极上研究了氧气在Ce(NO<,3,)<,3>体系中的电化学性质.结果表明:O<,2>在电解过程中发生还原反应,导致电极表面pH值升高,为形成二氧化铈沉淀提供条件.在循环伏安研究中由加入体系中的H<,2>O<,2>进一步证明了O<,2>的还原作用.最后,通过旋转圆盘电极研究,确定O<,2<在Ce(NO<,3>)<,3>中近似按四电子步骤还原.
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