本文采用液相还原法制备了铁镍纳米合金，即以KBH₄为还原剂，在分散剂PEG存在下，于水相中将Fe²⁺、Ni²⁺还原为纳米微粉。TEM结果表明该合金具有须状结构，长度为200～400nm，直径2～4nm。纳米微粉由于颗粒小、比表面积大，在制备过程中已部分被氧化，需氢化还原去除表面杂元素氧以提高其表面活性。XRD结果表明，未经氢化焙烧的纳米合金呈无定形状，晶形转变温度为250℃，烧结温度为450℃，700℃时合金完全被烧结。其中，合金在400℃下通氢还原其表面能最高，此时具有优良的催化活性及与有机氯化物反应性能。不同摩尔比例的铁镍纳米合金中各元素在合金中的存在形式呈规律性变化，且主要晶相为Fe₃Ni₃B。 本文利用Fe³⁺与EDTIA及H₂O₂形成稳定的深紫色三元络合物；在氨性溶液中，氧化剂存在下，Ni²⁺与丁二酮肟形成酒红色络合物，采用紫外-可见分光光度法分别在519nm和536nm波长处测定铁、镍的含量。以甘露醇为强化剂，采用弱酸强化法测定合金中的硼含量，并进行添加回收率测定。元素分析结果表明，该合金为Fe-Ni-B-O纳米合金，合金中Fe含量改变了Ni与B的摩尔比，随纳米合金中Fe含量的减少，B质量百分含量随Ni质量百分含量线性增加。 对不同摩尔比例的铁镍纳米合金催化硼氢化钾水解析氢行为进行考察，实验结果表明，pH=8时合金析氢产率最高，Fe单质析氢速率极其缓慢，随Ni含量增加析氢速率显著增加，当Fe／Ni≤1时析氢速率最佳，且均高于Ni_xB的催化析氢性能。可以认为是Fe的加入改善了NixB催化KBH₄的水解析氢性能。Fe-Ni-B／TiO₂、Fe-Ni-B／陶瓷纳米合金催化剂对KBH₄水解析氢同样具有较好的催化性能，但催化性能均远低于Fe-Ni-B／TiO₂／陶瓷催化剂。通过实验确定KBH₄水解析氢产率和速率达最大值的最佳条件，即硝酸盐为浸渍液