论文部分内容阅读
新戊基多元醇酯作为一种性能优良的酯类润滑油基础油的调和组分,具有优异的高低温性能、热氧化安定性、黏温性能,而且生物降解性好,对环境友好。季戊四醇酯更是其中一个典型的代表。合成新戊基多元醇酯的方法一般多采用酸性或碱性催化剂催化合成,而液体酸碱催化剂的使用会带来诸如设备腐蚀、环境污染、产物后处理困难等问题。因此,本文研究了无酸酯化工艺,为了改善合成酯的性能,还研究了支链化降凝代替双键降凝的异构化催化剂及其工艺。另外,在合成酯的基础上研究了产品分离提纯技术,对提纯后的产品进行了性能测试。在高压釜中进行了油酸异构化工艺的研究。首先对三种分子筛催化剂ZSM-5、ZSM-35、SAPO-11进行了一系列表征,包括XRD、NH3-TPD、Py-IR等,对比了三种分子筛催化油酸异构化反应的构效关系。发现ZSM-35的催化效果最好,进一步考察发现催化剂用量、温度、时间、加水量等因素对异构化率的影响都呈现先增加后减小的趋势,较高的温度和时间有利于异构体生成。最优工艺为:催化剂用量为5%,温度270℃,时间6 h,加水量2%。此时,油酸的转化率达到了90%,异硬脂酸的产率高达76.73%。研究了采用自催化脱气酯化法合成季戊四醇异硬脂酸酯的合成过程。通过设计合适的反应装置,然后分别考察单因素法和正交试验优化合成工艺,结果表明,在一定范围内,升高温度、延长反应时间和增大酸醇摩尔比都对提高合成季戊四醇酯收率有利。优化工艺条件为:体系真空度0.05 MPa,反应温度220℃,酸醇摩尔比为4.3:1,反应时间7 h,在此条件下酯化度可达到95.9%。产品的精制过程,即对其分离提纯工艺的考察,包括产品的脱色工艺和脱酸工艺。分别考察了分子蒸馏法和活性炭吸附法对产品的脱色效果,并对比了分子蒸馏和减压蒸馏的粗脱酸效果,利用碱性氧化物进行了深度脱酸,结果表明,加入活性炭能达到很好的脱色效果;另外,分子蒸馏粗脱酸效果好,MgO深度脱酸效果更好。对产品进行性能测试表明其符合使用标准。还对季戊四醇酯的合成过程进行了动力学初探,采用液相色谱对合成过程中产物含量进行了跟踪测定,发现酯化过程由连续反应路径构成。