我国发达的纺织业带来了可观的经济效益的同时也加重了环境的污染,它们的排放带来了严重的环境和人类健康问题,治理印染废水迫在眉睫。水滑石类化合物（LDHs）可以通过调变层间阴离子的种类合成不同类型的复合材料,赋予其不同的性质,从而得到一类具有不同功能的新材料。本文采用阴离子交换法合成了不同插层比例的铁、锰取代Keggin型多金属氧酸盐插层水滑石复合材料（PFe W/LDHs和PMn W/LDHs）,并对其进行结构表征,及其对阴阳离子染料和混合染料的去除效果进行深入探究。由XRD和FT-IR等结果表明PFe W和PMn W成功插入到水滑石层间;由BET测试结果发现两种催化剂均为介孔材料,结合SEM表征可以得到两种催化剂均具有典型的水滑石平板狭缝和裂隙状的片层结构;通过TG-DTA表征可知两种催化剂在水溶液中催化降解时均具有良好的热稳定性。在PFe W/LDHs（1:2）和PMn W/LDHs（1:2）对酸性红27（AR27）的降解实验中,研究和探讨了不同条件下对AR27去除率对比;双氧水浓度、染料初始p H值和反应温度对降解过程的影响;PFe W/LDHs（1:2）和PMn W/LDHs（1:2）的循环稳定性以及催化降解机理。实验结果证明PFe W/LDHs（1:2）和PMn W/LDHs（1:2）具有较高的催化活性。两种催化剂在经过四次循环反应后仍具有较高的催化活性,且催化剂的晶型与表面形貌均没有发生变化,反应后只有锰离子有极少量的浸出,说明这两种催化剂均有很高的稳定性和可回收性。降解反应过程中主要依赖于生成的·OH和·OOH自由基。实验同时证明了Mn²⁺和Mn³⁺,Fe²⁺与Fe³⁺均是以相互转化方式促进Fenton反应的,且W元素有参与到降解反应中。本研究同时证明了不同插层比例的PFe W/LDHs和PMn W/LDHs具有不同的表面电性,即随着主体水滑石层间PFe W或PMn W量的增加,水滑石层板电荷将显著降低,故可以通过改变客体插层量来调节复合材料的表面电性,以适应处理不同种类的染料。本研究考察了插层比为2:1和1:2的混合催化剂对阴阳离子混合染料废水处理可以达到十分显著的效果。以上说明本研究不仅丰富了水滑石的插层理论,同时对真实染料废水的处理具有一定的应用前景。