含硝基化合物在类普鲁士蓝化学修饰电极上的电化学行为及分析应用研究

来源 :西北师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:guqiurong
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化学修饰电极是电化学及电分析化学研究的热点领域之一。在制备修饰电极的诸多材料中,以普鲁士蓝为代表的多核金属铁氰化物以其良好的化学和电化学性质,在包括催化、电化学传感器、功能材料、离子识别、固态电池和分子磁性等领域得到了广泛的应用。基于上述原因,本文的研究主旨在于研究新型的多核铁氰化物修饰电极,提高其电催化活性和分析测定性能,并拓宽它在电分析化学中的应用范围。本文采用电化学沉积法制备了铕离子掺杂的类普鲁士蓝化学修饰电极(Eu-PB/GC/CME)。建立了相关物质的检测方法,并将该电极成功的应用于环境水样中硝基酚类化合物和硝苯地平药物的电催化还原以及含量的分析测定。本论文共分为三部分,包括五章:第一部分:绪论该部分主要综述了以下几方面:(1)硝基酚废水的物化性质及危害、含硝基苯酚废水的处理方法(2)硝基苯酚在不同材料化学修饰电极上电化学行为及其含量测定方法。(3)普鲁士蓝及类普鲁士蓝材料化学修饰电极的特点、性质及其制备方法;重点归纳总结了类普鲁士蓝修饰电极的分析应用研究现状,并对稀土元素铁氰化物化学修饰电极在电化学分析中的发展趋势和应用进行了远景展望。这部分共引用文献129篇。第二部分:铕离子掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极上硝基酚的电化学行为及分析应用研究Ⅰ:通过电沉积法将掺杂稀土Eu3+的类普鲁士蓝修饰在玻碳电极表面,研究了对硝基苯酚在制备的Eu-PB/GC/CME上的电催化还原作用及分析测定,并且初步探讨了该修饰电极上对硝基苯酚的还原机理。Ⅱ:利用制备的Eu-PB/GC/CME化学修饰电极探究其对2,4-二硝基苯酚的电催化还原行为,该电极用于模拟废水样中2,4-二硝基苯酚的测定,回收率为97.3%~103.0 %。Ⅲ:研究了2,4,6-三硝基苯酚在Eu-PB/GC/CME上的电化学行为,在优化的条件下三硝基苯酚的还原电流与浓度在4.0×10-5~2.0×10-3 mol/L和2.0×10-7~2.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-8 mol/L。用示差脉冲伏安法对黄河水样中三硝基苯酚进行测定,回收率为97.7%~103.3 %。第三部分铕离子掺杂类普鲁士化学修饰电极上硝苯地平的分析应用研究研究了Eu-PB/GC/CME对硝苯地平的电催化还原作用,在优化的条件下硝苯地平的还原电流与浓度在2.0×10-7~4.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为4.0×10-8 mol/L ,对NIF药片进行了测定,结果较好。最后初步探讨了该修饰电极上硝苯地平的还原机理。
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