电催化分解水包括阴极析氢反应（HER）和阳极析氧反应（OER）两部分,阴阳极发生这两种反应的活化能垒需要施加过电势来克服。理论计算表明,标准条件下,电催化分解水的电压为1.23 V,但是实际应用中所需的分解电压要远高于1.23V。因此开发高效的电催化剂是降低活化势垒和减少过电势,最终实现大规模电催化分解水制氢的关键。研究表明,贵金属Pt是目前发现的最高效的析氢催化剂。但其储量稀少,且价格昂贵,阻碍了在电催化分解水制氢中的大规模应用。因此开发高效、低成本的电催化剂来替代贵金属Pt是实现大规模电催化分解水制氢的关键。在本论文中,我们将调控钼基纳米材料的组成和结构来优化其析氢活性,使其更接近于贵金属Pt。主要内容如下:（1）石墨烯负载的磷化钼纳米材料:磷化钼具有优异的析氢活性,但是烧结过程中容易聚集,导致活性表面积减少,因此降低析氢活性。在本章节中,为了防止磷化钼在烧结过程中聚集,我们分别用NaCl和石墨烯做模板和载体,构筑了分级多孔结构的催化剂,获得的催化剂具有丰富的孔道结构和大比表面积。同时我们对材料进行了硫原子的掺杂,使得部分MoP转变为MoS₂,MoP和MoS₂之间的协同效应使得材料的析氢性能得到了提高。（2）多孔二维层状钼化合物和氮掺杂碳基底复合材料:为了提高催化剂的寿命,在本章节中,我们制备了具有多孔二维层状结构的钼基碳化物。三聚氰胺不仅是碳源,同时也是还原剂,通过调节三聚氰胺的用量和烧结的温度来控制催化剂的形貌和晶相结构。得到的碳化钼具有优异的催化活性且具有极高的稳定性,在2000圈CV循环前后,析氢活性几乎没有改变。（3）多组分活性位点的Ru–MoO_3-x/NPC催化剂:最近,研究人员发现钌基材料在酸性和碱性电解质中都表现出了优异的HER性能,关键的是Ru的价格远低于Pt。在本章节中,我们结合Ru和Mo基纳米材料的优势,得到了具有多组分活性位点的Ru–MoO_3-x/NPC催化剂。Ru–MoO_3-x/NPC催化剂表现出优异的析氢活性,在酸性介质中,过电势约为27 m V,而在碱性介质中则表现出比Pt/C更优的过电势（30mV）。