本文研究了内标校正-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钼粉及钼酸铵、氧化钼中痕量杂质的检测方法,以及辉光放电质谱法测定高纯钛、钼中痕量杂质的分析方法。使用辉光质谱法实现了高纯钛、高纯钼的分析测定,并且所得到的测定结果与ICP-MS所得的实验结果进行对照,从而判断实验结果的准确度及实验过程中所出现的误差。并对实验结果进行了不确定评定。本文对近几十年来国内外测定高纯金属中杂质的分析方法以及ICP-MS和GD-MS在高纯金属分析的应用方面进行了调研。通过各种方法的比较发现,ICP-MS和GD-MS在痕量杂质分析方面有很明显的优势。本文对ICP-MS中等离子体RF Powe、Carrier gas、Sample Depth以及RF Matching等关键性参数进行了优化。确定ICP-MS的参数为RF Power1450W; RF Matchingl.8V; Carrier gas0.85L/min; Sample Depth8.5mm。在以上确定的条件下,对待侧元素进行了内标选择实验,选定Mg、Al、Fe、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、 Zn、As采用45Sc为内标,Sn、Sb采用133CS为内标Ta、W、Pb、Bi采用185Re为内标。采用内标校正-电感耦合等离子体质谱法成功检测了高纯钼粉及钼酸铵、氧化钼中的杂质含量。高纯钼粉中杂质的检出限在0.057-0.35ng/mL之间,测定下限为0.29～1.8ng/mL之间,杂质检测的精密度(RSD)在1.6%-12%之间。该方法加标回收率在94%-109%之间。通过计算高纯钼粉中的杂质总含量为17.4μg/g。钼酸铵中杂质的检出限在0.060～0.38ng/mL之间,测定下限为0.3～1.9ng/mL之间,杂质检测的精密度(RSD)在1.6%～10.7%之间。该方法加标回收率在94%-110%之间。通过计算钼酸铵中的杂质总含量为17.5μg/g。氧化钼中杂质的检出限在0.057-0.35ng/mL之间,测定下限为0.29～1.8ng/mL之间,杂质检测的精密度(RSD)在2.9%-11.3%之间。该方法加标回收率在92%-107%之间。通过计算氧化钼中的杂质总含量为16.8gg/g。通过对ICP-MS测定高纯钼粉中杂质元素的不确定度评定,高纯钼粉中杂质总含量的扩展不确定度为9.7gg/g,则高纯钼粉的纯度为(99.9982±0.0010)%。钼酸铵中杂质总含量的扩展不确定度为11μg/g,则钼酸铵的纯度为(99.9982±0.0011)%。氧化钼中杂质总含量的扩展不确定度为12μ/g,则氧化钼的纯度为(99.9983±0.0012)%。通过不确定度来源的分析,可以看出不确定度主要来源于重复性引入的相对标准不确定度和试料溶液中待测元素的质量浓度的相对不确定度。本文通过对GD-MS的电流、电压、分辨率、灵敏度等各种参数进行优化,实现了对Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ni、As、Sn、Sb、W、(?)a、Pb、Bi等64多种元素以及高纯钼中66种元素的测定,检出限在0.01μg/g,杂质检测的精密度(RSD)在5.9%～55%之间。本文研究了高纯钛与Mg、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Pb的分离,离子交换条件实验主要分为上柱酸度、上柱速度、淋洗液及其浓度,以及洗脱液酸度洗脱速度。最终选择上柱酸度0.15mol/L,上柱速度1.0mL/min,洗脱液HNO3酸度3mol/L,洗脱速度为1.0mL/min。离子色谱-膜去溶-ICP-MS检测了以上杂质元素,通过加标回收率实验验证测试结果的准确性,杂质检测的精密度(RSD)在3.0%～11%之间。最终对ICP-MS和GD-MS所测得实验结果进行对比,验证了GD-MS在没有标准样品的情况下,其分析结果仍有相当的准确性。通过GD-MS与离子色谱-ICP-MS的结果对照,在μg/g量级,高纯钛中大多数元素的相对偏差在17%以内。高纯钼的GD-MS与ICP-MS的结果对照发现在μg/g量级,大多数元素的相对偏差在18%以内。通过F检验和t检验表明这两个方法在μg/g级别的一致性好,具有可比性,随着元素含量的降低一致性变差。并将ICP-MS的测定结果当做准确值,校正了GD-MS在以钛基体的条件下Mg、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn等元素的相对灵敏度因子(RSF),钼基体的条件下Mg、Cr、Fe、Ni、Zn、W等元素的相对灵敏度因子(RSF)。经计算样品纯度为：在测定64个元素的情况下,高纯钛中杂质元素总含量为18μg/g,样品纯度为99.9982%。在测定66个元素的情况下,高纯钼中杂质元素总含量为13μg/g,样品纯度为99.9987%。