本文以TiO2粉、Al粉、石墨粉和尿素为原料，通过高能球磨反应合成Ti（C,N）/Al₂O₃复合粉末。研究原料配比、球料比和球磨时间对球磨反应的影响，采用三因素三水平正交实验，根据球磨产物中Ti（C,N）是否生成及衍射峰积分相对强度，判断三因素的影响显著程度。利用X射线衍射（XRD）分析技术、电子扫描显微镜（SEM）和电子透射显微镜（TEM）分析观察球磨产物的物相组成、颗粒形貌和微观结构，采用差示扫描量热分析球磨反应机理和能量变化。将原料配比为C:N=0.9:0.1，球料比为20:1，球磨40h制备出的Ti（C,N）/Al₂O₃复合粉末进行热压烧结，研究不同烧结温度、保温时间和烧结压力烧结体的烧结性能。在球磨产物中添加微米氧化铝，制备出30wt%Ti（C,N）-70wt%Al₂O₃复合粉末，通过不同烧结温度热压烧结得到烧结体，并测定其力学性能。实验结果表明：原料配比是影响球磨反应的显著因素，原料配比为C:N=0.9：0.1，球料比为20:1，球磨40h成功制备出Ti（C,N）/Al₂O₃复合粉末。复合粉末颗粒分布较均匀，颗粒尺寸在300⁵00nm。提高烧结温度、延长保温时间、增加烧结压力，有利于烧结体密度和硬度的提高。烧结温度高，保温时间短，晶粒细小，提高了材料的强度。30wt%Ti（C,N）-70wt%Al₂O₃复合材料1500℃烧结温度、烧结压力30MPa、保温1h得到的烧结体较致密，密度、硬度、断裂韧性和抗折强度分别为3.869g/cm3、1055Hv、9.71MPa·m1/2和325MPa。