金银花中绿原酸的提取、分离及纯化工艺研究

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金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,是一种重要的中药材,其中,绿原酸是金银花中的主要活性成份之一,具有清热解毒、抗菌消炎等作用。本论文以宁夏的金银花为研究对象,首先对金银花中绿原酸的分布状态进行了详细地考察,包括对不同品种、同一品种的不同部位及不同采摘时间的金银花中绿原酸的含量变化,发现不同品种金银花中绿原酸含量有较大差异,以匍匐形、巨形、树形、花王和大毛花为例,巨形金银花中绿原酸含量最高,为2.88﹪,匍匐形的最低,为2.10﹪。同一品种金银花的不同部位其绿原酸含量分布由大到小依次为花蕾>花>叶>茎。绿原酸的采收时间一般在6~9月份,其中,6月份绿原酸含量最高,9月份最低。采收当天上午10:00~12:00最佳。其次对金银花中绿原酸的提取、分离和纯化工艺进行了系统研究,发现乙醇热回流法提取效果较好,并采用正交试验法优化了提取工艺参数,其工艺参数为70﹪的乙醇,料液比1∶8,平行提取2次,每次3h。采用了多种方法对提取得到的绿原酸进行分离纯化,发现聚酰胺柱层析法效果最好,其工艺参数为物料比(提取物与聚酰胺质量比)1∶5,柱径与柱长比1∶7,洗脱剂为10﹪乙醇,常压下以最大流速洗至5倍柱体积后开始收集绿原酸(A324/A216>0.9),到14倍柱体积结束,此时得到的绿原酸产品纯度在70﹪以上,得率为1.54﹪。此产品经过进一步分离纯化,乙酸乙酯重结晶后纯度可达到93﹪以上。最后对各种绿原酸的检测方法进行了对照总结,并给出了初步的绿原酸工业化设计思路。
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