【摘 要】
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用固相反应法制备了氧含量不同的四方-超结构Sr3Er Co4O10.5+δ（SECO）多晶。对原料粉末和1160℃/24h一次烧结多晶粉末进行TG-DSC分析;置换碘量确定SECO多晶氧含量;用XRD、SEM表征SECO多晶的结构及断面形貌;结合TG-DSC、XRD和SEM的结果,分析SECO多晶的结构有序;结合SECO多晶的ρ-T、S-T曲线及M-T、M-H曲线,探索SECO多晶氧含量与其热电磁
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用固相反应法制备了氧含量不同的四方-超结构Sr3Er Co4O10.5+δ（SECO）多晶。对原料粉末和1160℃/24h一次烧结多晶粉末进行TG-DSC分析;置换碘量确定SECO多晶氧含量;用XRD、SEM表征SECO多晶的结构及断面形貌;结合TG-DSC、XRD和SEM的结果,分析SECO多晶的结构有序;结合SECO多晶的ρ-T、S-T曲线及M-T、M-H曲线,探索SECO多晶氧含量与其热电磁性能的关联。在空气中,1025-1200℃内进行24h,2次烧结,制备出的氧含量不同的SECO多晶,随烧结温度升高,（103）、（215）有序峰强度逐渐增加,晶粒长大,晶界减少,大气孔合并小气孔,多晶密度增大;1180℃后,晶界处出现杂相Er2O3,其钉扎作用阻碍晶粒长大,晶粒减小,抑制有序晶面生长,有序峰强度逐渐降低。SECO多晶氧含量为10.387-10.562;氧含量随着烧结温度升高而增大。测试温度相同时,多晶热电势随烧结温度增大而增大,主要是由于晶粒长大和晶界减少使载流子迁移率增大。室温时,多晶的磁化强度随烧结温度增大逐渐增大;1160℃烧结多晶的磁化强度达到阈值,TC为332K,磁滞回线均偏离原点,多晶存在交换偏置。A位离子及氧空位有序排列,使得多晶结构中的Co O6和Co O4.25+δ层排布有序,IS/HS态Co3+的磁矩有序排布,增强Co3+的自旋有序,促进多晶的室温铁磁性。1160℃是四方-超结构SECO多晶的较优烧结温度。1160℃/24h一次烧结的SECO多晶,分别在O2（0.1MPa、0.11MPa、0.13MPa）、N2（0.1MPa、0.11MPa、0.13MPa）气氛下进行1160℃/24h退火,制备了氧含量不同的SECO多晶。在O2中退火的多晶,随退火气压增大,（103）、（215）有序衍射峰强度逐渐减小,有序晶面的生长被逐渐抑制;小晶粒聚集形成小团簇,并相互联结。在N2中退火,0.1MP a时,有微弱有序峰;随气压增大,有序峰几乎被完全抑制,晶粒表面及晶界上出现Er2O3杂相。SECO多晶氧含量是10.072-10.395。多晶热电势在300-475K明显下降,主要由于载流子浓度的增大;多晶的TC约为307-325K,且TC随着退火气压的增大而逐渐降低;SECO多晶中Co3+的含量随氧含量变化,多晶的室温铁磁性主要源于IS/HS态的Co3+,在O2中随气压增大,Co3+含量先增后减,与多晶的磁化强度变化趋势一致;认为在多晶微观形貌无明显差异时,Co3+含量与多晶的磁化强度呈正相关。
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