基于低共熔溶剂的花生副产物化学成分绿色提取及机理研究

来源 :齐鲁工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:peterpan984
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低共熔溶剂(DESs)是一种新型绿色溶剂,超声提取是一种环保提取技术。结合两者的优点,本论文以花生副产物中的花生红衣、花生壳和花生茎叶作为研究对象,以DESs为提取溶剂,利用超声辅助提取技术,对提取物中化学成分进行了研究,结合扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(~1H NMR)对提取机理进行理论探索。该研究阐明了DESs在提取中的作用机制,对农业副产物高效、绿色的提取分离提供了新的思路和理论依据。本文主要研究内容如下:(1)探讨了超声辅助DESs对花生红衣中原花青素提取率的影响。通过单因素考察了DESs的类型、摩尔比、DESs/H2O质量比、超声温度、超声时间及料液比对提取率的影响,选出最优DESs为氯化胆碱/戊二酸(摩尔比1:1)。应用Box-Behnken响应面设计法确定最佳提取工艺参数为DESs/H2O质量比61:39、料液比1:88 g/m L、超声时间35 min,原花青素最佳提取率为11.77%。利用SEM、FTIR和~1H NMR对DESs提取花生红衣的机理进行了研究。SEM结果表明,与常规提取溶剂相比,DESs对花生红衣的组织形态破坏更为严重,使化学成分更易扩散到提取溶剂体系。FTIR表明DESs中氢键受体(HBA)与氢键供体(HBD)之间形成了氢键。同时~1H NMR结果显示DESs中HBA和HBD与儿茶素之间发生了活泼氢化学位移的移动,表明制备的DESs与化合物之间发生了氢键相互作用。(2)建立了高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化花生壳中化学成分5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素的方法。采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄酮类化合物含量,优化DESs从花生壳中提取黄酮类化合物的工艺参数。通过单因素实验分别考察了DESs的类型、摩尔比、DESs/H2O质量比、超声温度、超声时间及料液比对其提取率的影响,选出最优DESs为L-脯氨酸/乙酸(摩尔比1:4)。利用响应面设计法对DESs/H2O质量比、料液比、超声时间进行优化,确定最佳提取参数为DESs/H2O质量比56:44、料液比1:16 g/m L、超声时间42 min,最高提取率为2.51 mg/g。通过对提取产物和DESs进行SEM、FTIR和~1H NMR表征,结果表明DESs更容易破坏花生壳的表面组织,制备的DESs存在氢键作用,从而提取得率更高。(3)建立了HSCCC梯度洗脱分离和制备液相纯化花生茎叶中化学成分的方法,得到纯度大于98%的大豆苷元和芒柄花黄素化合物。运用HPLC测定黄酮类化合物含量,优化DESs从花生茎叶中提取黄酮类化合物的工艺条件。通过单因素实验和响应面法考察DESs的类型和摩尔比等因素对提取率的影响,确定在氯化胆碱/乙酸(摩尔比1:2)、DESs/H2O质量比73:27、料液比1:31 g/m L、超声时间43min和超声温度50℃的条件下,黄酮类化合物提取率最高为2.88 mg/g。利用SEM、FTIR和~1H NMR对提取机理进行初步表征,结果表明,DESs对花生茎叶表面破坏更严重,制备的DESs有氢键的形成。
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