随着现代生活和科技的快速发展,能源危机已成为当今世界各国所面临的共性问题,清洁、可再生能源的研究与发展已成为共同关注的焦点话题。作为一种取之不尽、用之不竭的可再生能源,太阳能的开发与利用从上世纪五十年代开始,逐渐成为能源领域关注的焦点。近年来全球范围内的光伏市场发展迅速,然而与水电、火电相比,较高的发电成本仍是制约光伏太阳能发展的主要因素。开发可用于规模化生产的低成本吸收层材料,提高光伏转换效率就成为当前光伏产业的研究热点。铜铟硫（CuInS₂）作为一种三元系直接带隙半导体材料,其禁带宽度约1.5 eV,光吸收系数可达105cm-1,理论光伏转换效率最高可达30%,且化学稳定性好,近年来被视为极具潜力的太阳能电池吸收层材料。然而目前使用的CuInS₂薄膜电池材料,制备中多使用真空技术,工艺比较复杂、生产成本高,制备过程容易出现组分偏离,严重阻碍着CuIInS₂薄膜太阳电池的实用化。最近纳米材料液相制备方法的发展为CuInS₂薄膜的制备提供了新思路。通过合成CuInS₂纳米粉体制成纳米晶墨水,再通过旋涂、丝网印刷等非真空方法成膜,可望降低生产成本。现有的CuInS₂纳米材料的合成工艺中,多使用毒性的有机溶剂,且操作较为复杂,常需要较高的反应温度。基于此,本文以液相方法合成形貌和结构均一的CuInS₂纳米粉体的研究为主要内容,同时基于纤锌矿结构对光伏器件应用潜在的优势,我们还探索不同相结构的CrInS₂纳米粉体的快捷合成。最终找到的合成方法无需真空条件,原料经济且工艺参数易于控制。最终得到的主要研究成果如下:1.以无水乙醇为溶剂,CuCl、InCl34H20及硫脲为前驱物,分别利用溶剂热方法和微波辅助加热方法合成出黄铜矿结构CuInS₂纳米粉体。应用溶剂热方法,采用上述原料,在180℃、32h条件下,一步合成出黄铜矿CuInS₂纳米粉体。研究了反应温度和反应时间对产物的影响。且通过改变表面活性剂CTAB的添加量,将组成CuInS₂微米球的纳米颗粒从蠕虫状、长方体形调节到花片状。通过优化实验条件,最终以无水乙醇为溶剂,在180 ℃、32 h条件下,通过添加适量CTAB合成出长方体形纳米粉体,并对其形成机制进行了分析。2.作为比较,采用微波辅助加热方法,以相同原料,在180℃、90min合成出黄铜矿结构CuInS₂纳米粉体。微波加热方法可有效缩短反应时间。在微波加热合成中,我们还研究了相同溶剂,不同铜源前驱物体系对产物的影响,并以此作为合成不同相结构CuInS₂产物的研究基础。3.采用热注入方法,以乙二醇为溶剂,InCl3·4H20及硫脲为前驱物,研究了不同铜源对CuInS₂产物的影响。通过改变铜源,最终以CuSO4·5H2O为铜源,在185 ℃反应4 h条件下制备出了黄铜矿结构CuInS₂。当以CuAc2·H2O为铜源时,合成产物具有均一的花片状交织结构,XRD和XPS结果显示产物中黄铜矿和纤锌矿两相共存。最终以液体石蜡为溶剂,CuAc2·H2O为铜源,采用热注入方法,无需气氛在240 ℃反应30 min合成出黄铜矿结构CuInS₂纳米片。4.为研究不同相结构CuInS₂的合成,以热注入方法,采用三乙醇胺为溶剂,InCl3·4H20及硫脲为前驱物,研究了不同铜源条件下CuInS₂的合成。结果显示,不同铜源条件下合成的CuInS₂纳米粉体均为两相共存结构。基于对不同反应时间所制备产物的XRD分析,我们对两相共存CuInS₂的形成机制进行了探讨:由于三乙醇胺溶剂的强极性和长链的缠绕作用,导致络合后的Cu+在反应过程中不同的释放速度,是形成两相共存CuInS₂纳米粉体的重要原因。5.鉴于三乙醇胺溶剂的使用未能得到单相CuInS₂产物,改用乙醇胺为溶剂,采用热注入方法,以InCl3·4H2O及硫脲为前驱物,采用不同铜源合成出纯纤锌矿结构的CuInS₂纳米粉体。当以CuSO4·5H20和CuAc2·H2O为铜源时,在140 ℃、1 h条件下合成出纤锌矿结构CuInS₂纳米片。而CuCl为铜源时,合成反应时间缩短为30 min,添加表面活性剂PEG后反应时间进一步缩短至5 min,表明CuCl在乙醇胺中具有更高的反应活性。XRD结果表明,反应过程中出现的Cu2S提供软模板,并最终形成纤锌矿结构的CuInS₂。采用相同工艺,在140℃、1h合成出三元系CuSbS₂纳米材料,表明乙醇胺体系在半导体纳米材料合成上具有较好的普适性。温和的反应条件、简单易行的工艺操作及较为经济的原料,显示本方法具有重要的潜在应用价值。