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Mg-Gd-Y-Zr系合金因其优良的时效硬化性能和良好的耐热性能，成为最有研究价值的高性能稀土镁合金之一。但是，对于Mg-Gd-Y-Zr系合金时效研究的并不多，特别是析出相的微观结构与演化规律。本文利用高分辨透射电镜（HRTEM）研究了Mg-10Gd-3Y-0.4Zr合金在225℃时效过程中析出相的大小、形貌及结构特点，分析了β′相和β"相的形核规律，并进一步探讨了β′相在整个时效过程中尺寸、形貌、结构的转变规律和长大机制。研究表明，在225℃时效0.5h的初期阶段，析出形态为分布在{1010}Mg面上的含稀土原子Gd或Y的DO19结构的单层原子面，同时观察到β′相和β"相的形核；时效2h后，β′相已经大量形核，通过高分辨像观察为锯齿形结构，结合衍射斑点说明完整的β′相为Mg7Gd结构。时效2h时合金硬度的快速增长也是由于此时较多数量的β′相产生引起的。研究认为，β′相的形核，首先是稀土原子的有序化形成单层DO19结构，随后这样的单层原子面在<1（?）00>Mg方向进行周期堆垛，即形成三层镁基体原子面夹在含稀土原子面之间的周期性结构，最后通过稀土原子的扩散，重排形成完整的β′相结构，即Mg7Gd结构。β″相的形核同样是通过单层DO19结构在<1（?）00>Mg方向的周期性堆垛，形成一层镁基体原子夹在含稀土的单层原子面之间的结构。在所选定的时效温度下，β″相在时效初期并没有大规模的出现，整个时效过程中出现几率也很小。因此，本文认为β′相并不是由β″相转变而来。β′相在形核后的长大过程可以作如下描述：时效2h时，开始进入长大阶段，此时β′相长度(<1（?）00>Mg方向)和宽度（1120Mg方向）的尺寸都在10nm下；时效16h后长度约为2030nm，宽度约为10nm。β′相沿<1（?）00>Mg方向和Mg方向生长速度不一样，使得长宽比不断增加，因而在基面的投影由<11（?）0>Mg的不规则形状向8h的橄榄状再向16h的竹叶状转变。同时沿0001Mg方向的增厚使得β′相的三维形貌由盘状向棒状转变。时效16h时棒状的β′相是合金获得峰值硬度的主要强化相。β′相在长大过程中始终保持锯齿形的微观结构特征，其长大是通过稀土原子不断以换位或填充机制占据相应的位置而得以实现。时效400h后材料硬度已明显下降，但此时主要析出相仍然是β′相，只是β′相更加粗大，可达300nm，同时无析出区变宽，硬度的降低是由β′相的粗化引起。