甲苯二胺(TDA)生产过程中微量水脱除研究

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间位甲苯二胺(TDA)是生产甲苯二异氰酸酯(TDI)的主要原料,通过与光气进行光化反应生产TDI。TDA的生产是通过二硝基甲苯(DNT)在以硅藻土为载体的金属镍催化剂作用下加氢制得,反应的副产物是水。氢化反应后的物料脱水经过粗脱水、精馏分离制得TDA,用于生产。由于反应器出来的反应液含有水、溶剂等轻组分和焦油等重组分。若水分含量过高将加速设备的腐蚀,使体系中铁盐的含量明显增加。而溶剂DEIP在铁盐作用下能与光气反应生成CBC和氯乙烷,同时CBC与甲苯二胺反应生成酰胺类粘稠状固体副产物,严重时直接影响到生产的正常进行,因此TDA生产单元深度脱水是保证最终产品TDI正常生产的重要步骤。对10万吨规模TDI装置来说,TDA进料中每降低100ppm的水含量,每年就能减少进入TDI装置的水近8吨。这些水进入系统后,不仅消耗原料、降低收率,更重要的是影响安全生产等,公司的脱水工艺经过改造优化,目前TDA产品含水量已经达到200ppm以下,但是在现有条件下继续降低水含量,达到国外产品要求(50ppm以下),需要进一步的研究开发工作。因此利用塔式装置来进行TDA的深度脱水研究将具有重要的意义。在本课题的研究中,拟采用釜式与塔式两种脱水方法进行小试实验,通过用气相色谱法对样品行进分析,并用热导检测器检出,通过外标法进行定量分析,分析测试TDA产品中的水分,以验证所得结果的客观性。通过不断的实验分析,考察了塔式装置在一定氮气流量,温度,理论板数等条件下对TDA脱水效果的影响,绘制出各因素与TDA中剩余水量的关系曲线图,在各因素的最佳条件下对TDA脱水结果进行分析,拿出最佳方案。在小试实验的基础上,应用所得数学模型和最优操作条件进行中试放大,进行中试试验,实验主要探讨进料配比、理论板数及进料温度对脱水效果的影响,掌握排气、保温、稳定及运行周期等工程化方面的情况,对小试实验结果进行验证,同时结合工程化实际,也对技术的工程化问题进行研究,最后,通过工业化生产对研究结果进行验证。
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