氯化镁热解法制备高纯氧化镁的实验研究

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氯化镁是卤水中含量丰富并且具有较高附加值的物质之一。除了其自身的利用价值外,以氯化镁为原料生产出的其它镁系产品也具有非常广泛的应用。高纯氧化镁就是其中之一。目前生产高纯氧化镁的方法很多,氯化镁热解法是近几年受关注度最高的方法之一,尤其它无需任何添加剂、生产成本低、对环境无污染、工艺流程简单等优点成为很多企业试图投入大规模生产的最佳选择。本文利用汉沽盐场提供的制溴废液制备了优质六水氯化镁晶体。利用氯化镁热解法制备纯度高、性质稳定的氧化镁产品。主要分三个部分探索制备高纯氧化镁的工艺参数。氯化镁热解阶段考察了热解时间、热解温度对氧化镁纯度、活性及氯化镁分解率的影响,并探讨了氧化镁活性与其微观结构的关系。研究表明随着氯化镁热解温度、热解时间的增大,氧化镁纯度和氯化镁分解率不断增大,氧化镁活性不断减小,晶粒尺寸不断增大。从氧化镁活性与晶粒尺寸的关系角度考虑,热解温度和热解时间影响了氧化镁的结晶度,随着温度的升高和时间的增大,氧化镁晶型趋于完整,表面活化位点减少,表现为活性降低。在杂质净化阶段考察了单因素变量水洗温度、水洗时间、搅拌速率和固液比对氯离子去除率及氧化镁纯度的影响,设计正交试验得到最优净化参数:水洗温度80℃C,水洗时间40min,搅拌速率830r/min,固液比为0.05g/ml。煅烧阶段的处理,是通过控制洗涤后样品的煅烧条件如煅烧温度和煅烧时间,并将该条件进行综合分析得到优化工艺参数:煅烧温度选择650℃,煅烧时间以1小时为宜。制得的产品中氧化镁含量大于99%,符合高纯的要求,达到了实验目的。本文在制备氧化镁的同时还对氯化镁的热解机理及热解动力学进行了探索,通过TG-DTG分析方法,选择Doyle法,得出氯化镁热解反应的表观活化能和频率因子:E1=68.26KJ/mol, A1=7.59×105s-1E2=123.99KJ/mol,A2=1.38×1012s-1; E3=138.70KJ/mol, A3=6.70×1012s-1; E4=176.06KJ/mol, A4=3.41×1015s-1。本文通过探究氯化镁热解反应机理及动力学参数,为氯化镁热解法生产高纯氧化镁提供理论依据。通过对氯化镁热解及煅烧的优化条件的研究,为高纯氧化镁的工业化生产提供了优化的设计参数。
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