本文介绍了以聚丙烯腈纤维(PAN)为原料,与羟胺溶液反应,在一定条件下制得偕胺肟纤维(AOCF);偕胺肟纤维大分子中含有-OH,由于-OH中含有孤用电子对,故可以与稀土离子发生配位反应。稀土离子与AOCF大分子中的-OH配位,改变了纤维的大分子结构,使得纤维性能亦发生改变。将AOCF与稀土离子(Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)等)反应,制备了偕胺肟稀土配合物纤维；由于当稀土离子吸收了来自紫外线、电子射线等的辐射能后,能产生稀土荧光,通过一系列实验探讨了制备稀土配合物荧光纤维最佳反应条件为：温度45℃、pH值为3.0、反应时间为2.5h。对生成的稀土配合物荧光纤维进行了红外表征,红外谱图上表明：偕胺肟纤维(AOCF)中的羟基氢键缔合状态被破坏,OH与稀土离子发生了配位键合,O-H吸收峰向高波数位移；稀土离子(Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)等)配合物纤维中vN-o特征吸收峰向高波位移动了5-15cm-1,vC-N特征峰向低波数方向移动了6-8cm-1,峰的强度也有较大变化,说明Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)与偕胺肟纤维发生了配位反应。对AOCF-Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)配合纤维进行了XPS分析,结果表明,偕胺肟纤维中Cls、O1s、N1s以及稀土离子本身的电子能均发生了变化,说明稀土离子与偕胺肟纤维发生了配位反应。通过荧光光谱仪测定配合物的荧光性质,结果表明：在特定的激发波长下,Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)配合物纤维均出现了荧光发射波峰,具有良好的荧光性能。观察了纤维在不同的反应条件下表观颜色的反应变化,并用扫描电镜对稀土配合物荧光纤维进行了SEM观察,聚丙烯腈纤维(PAN)与羟胺溶液反应后,纤维表面出现均匀粗糙不平的凹痕,偕胺肟纤维分别与稀土离子(Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)等)溶液反应生成的偕胺肟-稀土配合物纤维,表面更加粗糙,均有明显的锯齿状凹痕,表明偕胺肟纤维与稀土溶液进行了反应,纤维的表面配合了大量的稀土离子,且均匀得分布在纤维的表面。对不同稀土离子含量的纤维样本进行了纤维的力学性能测试。稀土配合物纤维纤维AOCF-Sm(Ⅲ)、AOCF-Eu(Ⅲ)、AOCF-Tb(Ⅲ)和AOCF-Dy(Ⅲ)随稀土离子含量的增加,其断裂强力和断裂伸长率均增加,但与AOCF相比,断裂强力比AOCF的小；稀土配合物纤维纤维随着稀土含量的增加,其断裂强力、断裂伸长率均可达到与聚丙烯腈纤维相当大小的值,说明聚丙烯腈纤维通过偕胺肟化再形成稀土离子配合物后,其力学性能仍然可保持与原纤维相当,甚至可以比原纤维更好。将聚丙烯腈胚布与羟胺溶液反应,制得偕胺肟胚布,并以其为配体再与稀土离子(Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)等)溶液进行反应,制备了偕胺肟稀土配合物胚布,对AOCF-Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)胚布进行了XPS分析,结果表明,胚布中C1s、O1s、N1s以及稀土离子本身的电子能均发生了变化,表明稀土离子与胚布发生了配位反应。用荧光光谱仪测试了胚布的荧光性能,结果表明稀土离子配合物纤维亦具有良好的荧光性能。