通过将超声波场与固液反应球磨耦合的超声波固液反应球磨工艺,论文研究了ZnO粉和α-Fe₂O₃粉,Zn粉和α-Fe₂O₃粉,NiO粉和α-Fe₂O₃粉在有超声波作用和无超声波作用下的水溶液球磨。并在500⁸00℃下对球磨产物进行烧结,成功制备出ZnFe₂O₄,NiFe₂O₄纳米晶。采用XRD,TEM等检测手段对反应产物进行相成分分析和计算、形貌观察和分析,探索了超声波对固液球磨粉末粒度的影响以及超声波对固液反应球磨制备ZnFe₂O₄,NiFe₂O₄的影响和反应机理。实验得到以下结果:1.利用超声波固液反应球磨机对ZnO粉和α-Fe₂O₃粉进行球磨实验,从XRD图谱对比可知球磨过程无新相产生,超声波球磨大约在65小时ZnO峰完全消失形成ZnO进入Fe₂O₃的间隙固溶体,而无超声波球磨80h时ZnO完全固溶。由谢乐公式计算得,超声波球磨产物晶粒尺寸更细。2.以ZnO粉和α-Fe₂O₃粉体为原料,将有超声波和无超声波辅助下的球磨产物在600⁷50℃下烧结。700℃时超声波球磨组转化为单相ZnFe₂O₄,而无超声波球磨组在750℃时转化完全。由TEM图像可知,合成的纳米晶晶粒尺寸为15²5nm,超声波球磨颗粒尺寸分布,分散性较无超声波球磨好。同一烧结温度下,球磨时间越长,ZnFe₂O₄转化率越高,晶粒尺寸越小。3.以Zn粉和α-Fe₂O₃粉为原料,进行有超声波和无超声波下的固液球磨,将球磨产物进行低温烧结制备ZnFe₂O₄纳米晶。X射线衍射对比分析可知,超声波球磨对粉末粒度细化作用明显。低温下烧结,超声波球磨在700℃时完全转化为单相ZnFe₂O₄,而无超声波球磨组在750℃反应完全。4.以NiO粉和α-Fe₂O₃粉为原料,进行有超声波和无超声波下球磨,并将球磨产物在500⁸30℃进行烧结。通过XRD衍射谱分析发现球磨阶段没有新相生成,由谢乐公式计算可得超声波球磨下的产物粒度更细。超声波球磨在800℃时成功制备出单相NiFe₂O₄纳米晶,而无超声波球磨在830℃下转化完全。TEM分析发现,超声波球磨烧结产物颗粒大小均匀,分散性良好。