沸石分子筛是一类重要的无机晶体材料,由于具有可调控的形貌和孔道结构,在工业催化、吸附分离、离子交换等领域有着广泛的应用。磷酸铝分子筛（AlPO₄-5）是沸石家族中一类重要的组成部分,自1982年被首次报道以来就受到国内外学者的广泛研究。将Si或者过渡金属元素引入磷酸铝分子筛的骨架中,可以使得原本呈电中性的磷酸铝分子筛展现出特定的酸性或离子交换性等性能。传统的分子筛合成方法通常为水热或溶剂热法,浪费了大量水资源的同时,高的蒸汽压和大量有机溶剂的使用还造成了很大的安全隐患和环境压力。而无溶剂法的出现,使这些问题得到了解决。与传统水热法不同,这种绿色环保的合成方法具有低自生压力、高产物收率、合成简便等优势,一经出现便引起了研究者们极大地兴趣。本论文在微波辐射条件下以活性炭作为硬模板和反应介质,通过无溶剂法合成了含有不同杂原子的AFI型磷酸铝分子筛,主要研究内容如下:首先,以活性炭为反应介质,使用微波辅助无溶剂法合成了SAPO-5分子筛,通过改变硅源、活性炭处理方式、研磨方式和时间、反应时间、硅铝比和加热方式等条件对合成进行了优化,并探讨了该体系下上述条件对合成的影响。采用XRD、SEM、N₂物理吸/脱附、EDS和红外等表征手段对SAPO-5分子筛的结晶度、纯度、形貌和孔结构等进行了分析。结果表明,研磨方式对该体系下SAPO-5分子筛的合成影响较大,使用机械研磨可以得到相对结晶度和纯度更高的样品。SEM分析表明,该方法合成样品主要形貌为不规整的纳米颗粒聚集体伴随少量大颗粒晶体,且样品中含有多种晶体形貌。最后以苯和苯甲醇制二苯甲烷的烷基化反应为探针反应,考察了该体系下合成的SAPO-5分子筛的催化性能。结果表明样品的催化效果并不理想,过低的BET比表面积使得样品Si2-M20-t2-S0.3-raw的二苯甲烷选择性只有38.9%。同样的,以活性炭为反应介质,使用微波辅助无溶剂法合成了FeAPO-5分子筛,通过改变铁源、活性炭处理方式、改变模板剂种类、研磨方式和铁铝比等条件对合成进行了优化,并探讨了该体系下这些条件对合成的影响。采用XRD、SEM、N₂物理吸/脱附等表征手段对FeAPO-5分子筛的结晶度、纯度、形貌和孔结构等进行了分析。最后以苯与苄基氯的烷基化反应和苯酚羟基化反应为探针反应,考察了该体系下合成的FeAPO-5分子筛的催化性能。研究表明,铁源的选择对样品的结构有非常大的影响,使用双模板策略可以大幅提高合成样品的结晶度和纯度,但在模板剂比例为4:4的条件下,样品的合成对铁铝比范围要求较高。具有最高结晶度和纯度的样品Fe3-DT44-S0.2-HNO₃在苯烷基化反应中有着41.2%的苄基氯转化率和62.2%的二苯甲烷选择性,在苯酚羟基化反应中可达到50%的最大苯酚转化率和60.2%的苯二酚选择性,这源于它较高的BET比表面积和介孔体积。