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本文采用单因素实验系统研究了部分结晶磷酸钙(PCCP)和磷酸氢钙(DCPA)两种原料粒度对磷酸钙骨水泥各种性能的影响,综合考虑骨水泥的各种性能,提出最佳的原料粒度组合。
在0.4的液固比下,固定PCCP的粒度(D50=23.13μm),减小DCPA的粒径,骨水泥的抗压强度呈先升高后下降的趋势,孔隙率则先降低后略有增大,以平均粒径为3.1μm的DCPA粉体配制的骨水泥抗压强度最高为34.6MPa;DCPA的粒度变化对骨水泥样品的凝结时间影响不大;粒度较粗的粉体配制的骨水泥固化体中有极少量的DCPA残余;DCPA粒度的变化对骨水泥的流变性能和可注射性有较大的影响。当DCPA平均粒径大于5.73μm时,所配制的骨水泥浆体的粘度和屈服应力会较低,在注射过程中会发生液固分离,可注射性极差。平均粒径在2.43μm至4.42μm间的DCPA粉体配制的骨水泥浆体可注射性良好。当DCPA粉体的平均粒径小于1.97μm时,所配制的骨水泥浆体粘度较大,可注射性较差;而在0.5的液固比下,固定PCCP的粒度分布(D50=23.13μm),减小DCPA的粒径,骨水泥的抗压强度和凝结时间有相同的变化趋势,以平均粒径为1.97μm的DCPA粉体配制的骨水泥抗压强度最高为27.09MPa;随着DCPA粒径的减小,骨水泥浆体的粘度和屈服应力均上升不大,且值较低,用经过球磨细化的DCPA配制的骨水泥可注射性均较好;
在0.5的液固比下,固定DCPA的粒度(D50=3.10μm),减小PCCP的粒径,骨水泥的抗压强度也呈先升高后下降的趋势,孔隙率则先降低后增大,以平均粒径为23.13μm的PCCP粉体配制的骨水泥孔隙率最低同时强度最高(19.7MPa),骨水泥水化反应完全;当PCCP粉体球磨后或太粗时会导致骨水泥水化反应不完全而有DCPA残余,且水化产物结构疏松使得强度较低,其原因可能是球磨后的PCCP粉体中生成了更多的羟基磷灰石;骨水泥的凝结时间则随PCCP颗粒粒径的减小而变短;PCCP粒度的变化对骨水泥的流变性能和可注射性影响较大,随PCCP粒径的减小,骨水泥浆体的粘度和屈服应力均上升较大。当PCCP粉体较细时,骨水泥粘度和屈服应力较大导致可注射性较差,抗压强度也较低。
两种原料粒度对磷酸钙骨水泥体外降解性能和水化过程中的pH值有一定的影响。
综合考虑各方面因素,以平均粒径为2~3μm的DCPA粉体和平均粒径为23μm左右的PCCP粉体配制的磷酸钙骨水泥的性能最好。