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本论文最终目的为制备介孔羟基磷灰石陶瓷,传统的先制备出羟基磷灰石粉末再加入造孔剂制备介孔陶瓷存在很大难度,很难找到合适的造孔剂,因此,本实验改进工艺,分为以下两个步骤来进行探索:首先,找到合适的软模板剂制备出介孔羟基磷灰石粉末,然后,将介孔羟基磷灰石粉末通过加入生物玻璃降低烧成温度以保护介孔结构,低温烧成制备出介孔羟基磷灰石陶瓷。
尝试采用了CTAB,F127,十八胺,K12,PAMAM,柠檬酸作为模板剂,分别制备合成出了介孔羟基磷灰石粉末。以CTAB为模板剂,探讨了反应过程中的pH值、实验过程中的反应和陈化温度、反应物的Ca/P对产物的影响,结果表明:在pH值为9-12,反应和陈化温度为90℃,反应物的Ca/P为1.5-1.8的条件下,可以制备得到孔径大小约为40nm左右,比表面积为22.9 m2/g,孔体积为0.19 cm3/g的介孔羟基磷灰石粉末。另外,采用CTAB为模板剂改变条件可以制备出孔径大小约为3nm左右,比表面积为23.2m2/g的介孔羟基磷灰石粉末,考察了反应过程中的CTAB的加入量和反应陈化温度对产物的影响,结果表明:在CTAB:PO43-比率为1∶1,2∶1,3∶1变化时,对羟基磷灰石粉末的比表面积和孔径大小影响较小。反应和陈化温度高,利于产物的结晶。
F127,十八胺,K12,PAMAM,柠檬酸等软模板剂合成羟基磷灰石,结果表明:各模板制备的羟基磷灰石纯度都很好,结晶情况除了以十八胺为模板制备的产物,其他的模板制备的羟基磷灰石结晶情况都较好。整体孔径分布均一度不好,孔径大小还是难以控制,其中F127模板制备的介孔羟基磷灰石孔径大小在介孔材料范围内;十八胺模板制备的材料孔径大小虽在介孔材料范围内但是孔径分布不均,结晶情况不好,材料的应用性不好;K12和PAMAM制备的材料孔径都处于50-100nm范围内,已经超出了介孔材料孔径范围;柠檬酸制备的材料孔径大于100nm,且孔径分布不均匀。
使用CTAB作为模板剂合成出的羟基磷灰石粉末孔径大小在40nm左右介孔羟基磷灰石粉末进一步采用低温烧成技术合成羟基磷灰石陶瓷。结果表明:制备的介孔羟基磷灰石陶瓷的孔径较之前的羟基磷灰石粉末会略有缩小,约为35nm,同时,孔体积和比表面积都有约为20%的降低。
论文探讨了各种模板剂对介孔材料孔径大小,孔径分布,结晶性能等理化性能的影响,利用CTAB模板剂并优化了各种工艺条件制备出性能优良的介孔羟基磷灰石陶瓷。