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本文采用共沉淀法，以 SiO2为硬模板，硝酸镍、硝酸铝、硝酸铁、碳酸氢钠、氢氧化钠为原料，在温和条件下合成 NiAl1-xFex-LDH，探索 Fe3+/(Fe3++Al3+)比例对 LDH合成的影响，通过合理调整元素组成控制合成LDH的成核生长。并研究了Fe3+/(Fe3++Al3+)比例对 LDH电化学性能的影响。采用一步水热法，以硝酸钴、硝酸镍、尿素为原料，水热反应12 h合成得到NiCo-LDH/β-Ni(OH)2。相同条件下，利用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为软模板成功合成得到NiCo-SDBS-LDH，探讨了Ni/Co比例，合成温度，SDBS摩尔浓度对NiCo-SDBS-LDH合成的影响，并研究了SDBS的引入对NiCo-LDH在超级电容器中应用的影响。得到以下主要成果： 1）以SiO2为模板，M2+/M3+=3:1条件下，于65℃时水浴陈化24 h，可以成功合成得到分散性良好，晶相组成单一的三维结构 NiAl1-xFex-LDH，SiO2的加入使 LDH片层径厚比增大，形成三维结构使材料表面与电解液接触面积增加。随着Fe3+/(Fe3++Al3+)比例的增加，LDH的结晶度下降，但导电性有所改善，NiAl-LDH的循环稳定性较NiFe-LDH弱，但是对应的比容量（580 F/g）却远高于NiFe-LDH的40F/g。 2）以十二烷基苯磺酸钠为模板，Ni/Co比例为3:1时160℃下，随着SDBS的加入， NiCo-LDH/β-Ni(OH)2中的β-Ni(OH)2相逐渐转化成为 LDH。SDBS浓度在0.005-0.04 mol/L范围内，当SDBS的摩尔浓度达到0.01 mol/L以上时，产物为纯度较高的NiCo-SDBS-LDH，并伴随着层间距从1.32 nm增大到1.53 nm。基于以SDBS为模板合成的NiCo-SDBS-LDH的比表面积为15.28 m2/g，NiCo-LDH/β-Ni(OH)2的比表面积为125.48 m2/g。根据孔径分布图可以看出，NiCo-LDH/β-Ni(OH)2的孔径分布更集中，平均孔径为6.48 nm，NiCo-SDBS-LDH的孔径分布较NiCo-LDH/β-Ni(OH)2宽泛，其平均孔径为10.39 nm，这主要是因为NiCo-LDH/β-Ni(OH)2由细小片层组成的球状聚集体构成；SDBS模板的加入，NiCo-SDBS-LDH纳米片层沿着表面活性剂的胶束生长形成较大尺寸的开孔结构。 3）NiCo-SDBS-LDH保持着优异的电化学性能，在倍率为5 A/g条件下，比容量为1041 F/g，远高于相同测试条件下NiCo-LDH/β-Ni(OH)2的565 F/g，通过经过3000个充放电循环后NiCo-SDBS-LDH的比容量保持率仍然有71％。这是因为NiCo-SDBS-LDH的比容量贡献除了表面氧化还原机制外以及小部分的表面双电层电容机制，还存在由于SDBS―柱撑效应‖提供的离子插层机制。