含能材料的色谱检测方法建立及其应用研究

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含能材料已在众多领域中被广泛研究,而含能材料纯度或含量的分析是工艺控制的关键。TAT和DPT作为合成目前最为广泛使用的含能材料奥克托今的重要中间体,对其合成或提纯方法的改进一直受到重点关注,本文使用TAT分子印迹聚合物作为在线固相萃取柱填料,以乙腈为上样溶剂,流速0.1mL/min上样6min,接着以乙酸乙酯淋洗0.9min后换为乙腈淋洗12min,使用甲醇洗脱2min后使用HILIC柱在1mL/min流速的甲醇、215nm的UV波长条件下检测TAT,实现了快速且自动化的分离、检测;使用高效液相色谱法,以甲醇/水(10/90,v/v)作为流动相,流速1.0mL/min、检测波长280 nm对DPT在不同溶剂中的溶解度进行了测定。这两种检测方法安全可靠且数据方法的首次建立为之后的工作提供了方案路线。DNAN是重要的熔铸炸药原料,2,2-二硝基金刚烷则是新型含能材料多硝基金刚烷的主要合成原料。本文首次使用离子色谱方法对DNAN和2,2-二硝基金刚烷样品中无机离子进行准确的定性和定量分析。其中,使用20 mM甲基磺酸(MSA)以及4.5mmol/L Na2CO3和1.4 mmol/L Na HCO3混合液等度淋洗,流速1.0 mL/min,进样10μL检测DNAN,测出样品中有Cl-,NO3-,SO42-,Li+,Na+,NH4+,Mg2+,Ca2+等离子,含量分别为156.4740,21.654,210.310,13.234,70.408,15.327,83.265,154.158μg/g;使用20 mM甲基磺酸(MSA)以及4.5 mmol/L Na2CO3和1.4 mmol/L NaHCO3混合液等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样10μL检测2,2-二硝基金刚烷,得到样品中有CH3COO-,Cl-,NO3-,SO42-,Na+,NH4+,Mg2+,Ca2+等离子,含量分别为0.259,0.215,0.684,0.423,13.360,105.600,88.600,367.700μg/g。本论文将TAT、DPT、DNAN和2,2-二硝基金刚烷作为研究对象,通过使用高效液相色谱、二维液相色谱、离子色谱和质谱等检测方法,开发并建立了四种含能材料化合物的色谱分析检测或分离方法,提供的数据对日后其合成或提纯路线的改进具有指导意义。
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