二维纳米材料具有超薄的厚度、巨大的表面积,展现了优异的柔性和新颖的物理特性,已经吸引了广泛的研究兴趣。但是目前对于二维纳米材料的研究通常局限于层状材料,对于二维非层状纳米材料的研究相对较少。这主要是由于在层状材料中,每一层内的面内原子以强化学键紧密连接,而层与层之间通过弱的范德华力作用连接,所以能够较为容易地通过机械剥离或者化学气相沉积等方法制备其二维结构;而对非层状材料而言,在三维空间内通过共价键结合形成块状晶体,所以二维非层状纳米结构及其异质结的可控制备仍然面临巨大的挑战,这极大地限制了二维非层状纳米材料在光电器件中的应用。此外,二维非层状纳米材料具有丰富的表面悬挂键等优势,能够展现新奇的性质以及拓宽二维纳米材料的种类和功能。因此实现二维非层状纳米材料的可控制备具有重大意义。本文以CdS半导体为研究对象,研究了二维CdS纳米片及其异质结的可控制备与光电应用。主要研究内容如下:1、二维CdS纳米片的可控制备。利用范德华外延生长法制备了二维CdS纳米片。利用光学显微镜、Raman光谱、高分辨率透射电子显微镜等表征表明:CdS纳米片具有六边形结构和高晶体质量。此外,通过控制压强、生长温度和反应时间等参数实现对CdS纳米片形貌和结构的调控,阐明了 CdS纳米片的生长机理。为了研究CdS纳米片的光电性质,基于CdS纳米片构筑了光导型光电探测器。器件表现出优异的光电性能,其响应度为400 A/W,探测率为5×1011 Jones。2、利用阳离子交换法制备二维Cu2S/CdS垂直异质结。将CdS纳米片浸泡在CuCl溶液中进行阳离子交换反应,通过控制反应时间分别制备了 Cu2S/CdS垂直异质结和Cu2S纳米片。研究阳离子交换反应的时间演化过程,发现反应从纳米片的上表面开始沿着沿着c轴方向以layer-layer模式进行,阐明了垂直异质结的反应机制。为了研究Cu2S/CdS垂直异质结的光电性质,基于Cu2S/CdS垂直异质结构筑了高性能光伏器件,器件效率达到2.1%。3、利用气相沉积制备二维CdS/C8-BTBT异质结。对于单一的有机材料或者无机材料而言,存在自身无法克服的缺点,很难满足新型多功能材料的发展需求。将有机材料和无机材料组合形成异质结将会展现独特的性质。通过气相沉积构筑二维CdS/C8-BTBT异质结,阐明了 C8-BTBT的岛状生长模式,研究了CdS/C8-BTBT异质结的生长机理。CdS/C8-BTBT异质结表现出紫外到可见光波段的宽光谱吸收特性。基于CdS/C8-BTBT异质结构筑了宽光谱光电探测器。