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主族金属硫属化合物，如锗、锡和锑等的硫属化合物，它们不仅具有丰富的结构，而且在催化、离子交换、半导体材料等方面具有广泛的应用前景。近年来，溶剂热反应成为制备主族金属硫属化合物的重要方法。在溶剂热反应中，通过引入其它金属离子，不仅可以合成含其它金属的三元主族金属硫属化合物，而且可以通过改变溶剂热反应条件、有机配体，影响化合物的结构和性质。本文在Ln/Ge/Se、Ln/Sn/S、Ln/Cu/Sn/S和Ln/Sb/Se体系中，通过以乙烯多胺为溶剂，在溶剂热条件下，合成和表征了下列含镧系金属的硫属化合物。1.以四乙烯五胺(tepa)为溶剂，合成了化合物[{Eu(tepa)(μ-OH)}2(μ-Ge2Se8)]n(1),[{Sm(tepa)(μ-OH)}2(μ-Ge2Se8)]n(2)，以乙二胺(en)为溶剂，合成了化合物[{Dy(en)3}2(μ-OH)2]Ge2Se6(3)，讨论了不同有机胺对锗硒硫属化合物结构的影响。2.以tepa为溶剂，合成了化合物[{Tb(tepa)(μ-OH)}2(μ-Sn2S6)]n·nH2O (4)和[{Dy(tepa)(μ-OH)}2(μ-Sn2S6)]n·nH2O (5)，并对乙烯多胺对配合物结构的影响进行了研究。3.以en为溶剂，合成了化合物[Hen]2[Ln(en)4(CuSn3S9)]·0.5en (Ln=La (6), Ce(7))和[Hen]4[Ln(en)4]2[Cu6Sn6S20]·3en (Ln=Nd (8), Gd (9), Er (10))，讨论了镧系收缩效应对铜锡硫属化合物结构的影响。4.以二乙烯三胺(dien)，合成了化合物[Pr(dien)2(μ-η1,η2-SbSe4)]n(11),[Nd(dien)2(μ-η1,η2-SbSe4)]n(12),[Sm(dien)2(η2-SbSe4)](13),[Gd(dien)2(η2-SbSe4)](14)。以三乙烯四胺(trien)为溶剂，合成了[Pr(trien)2(H2O)]SbSe4(15)和[Tb(trien)2]SbSe4(16)，研究了不同乙烯多胺和镧系收缩效应对化合物结构的影响。5.化合物的晶体结构利用单晶X射线衍射仪进行了测定，对化合物利用红外和元素分析进行了表征，同时还测定了化合物的热力学和光学性能。