论文部分内容阅读
绿草定的化学名称为3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸,是一种高效、低毒的内吸传导型除草剂,主要用于造林前除草灭灌、扶育松树以及林场改造。论文通过对文献进行系统地研究,确定以3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠和氯乙酸甲酯为原料,分别以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙腈作为溶剂合成中间体3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯,经干燥、水解、酸化制备绿草定的工艺路线,并对合成工艺的各参数进行优化。通过实验建立原料3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠含量分析、水分测定方法,以及中间体3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯和绿草定的含量分析方法。对N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂合成3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的工艺路线的物料配比、反应温度、溶剂用量、水析过程中加水量等工艺参数进行优化,取得较好的结果。优化的工艺参数为：物料配比：3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠46.6g(0.18mol):n(MC):n(NaTCP)=2.22:1;溶剂DMF配比：m(DMF):m(NaTCP)=2.36：1;反应温度：65℃；反应时间：6.5小时。在此条件下,3,5,6-三氯-2-毗啶酚钠的转化率达到99.18%,3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的收率达到96.40%,产品纯度为98.84%。对以乙腈作为反应溶剂合成3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的工艺路线进行研究,并进行优化实验,取得较好的效果。优化的工艺参数为：物料配比：3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠13.06g(0.05mol):n(MC):n(NaTCP).1.1:1;溶剂乙腈配比：m(Acetonitrile):m(NaTCP)=3.83:1;反应温度：82℃；反应时间：27小时；乙腈回收率：30%。在此反应条件下,关键组分3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠的转化率达到99.53%,3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的收率为94.53%,纯度为92.31%。本论文通过实验建立以绿草定酯和水为原料制备产品绿草定的工艺路线,并进行优化实验,取得了较好的效果。优化的工艺参数为：物料配比：绿草定酯5g：m(水)：m(绿草定酯)=30：1；氢氧化钠浓度：10%；水解温度：75℃；水解时间：4小时；稀盐酸酸化时间：1小时。在此反应条件下,绿草定的收率达到98.42%,纯度为99.13%。