碳酸二甲酯（DMC）可作为汽油添加剂、溶剂和光气替代品，并参与甲基化、羰基化反应，能够缩合成为广泛使用的聚碳酸酯塑料，是极具应用前景的绿色化学品之一。CO和亚硝酸甲酯（MN）低压气相合成碳酸二甲酯是一条具有发展前途的合成方法。本文对锂铝尖晶石载体上负载的Wacker型催化剂制备及其催化性能进行了系统的研究。通过对载体的X射线衍射、骨架红外和扫描电镜等表征结果分析可知，载体的比表面积以及锂铝尖晶石的含量、结晶度对催化剂活性有着较大的影响。载体的最佳焙烧温度为800℃，过高的焙烧温度会导致锂铝原始立方晶系的产生，降低了载体的比表面积，而过低的焙烧温度又会影响尖晶石的结晶度。考察了固相法制备锂铝尖晶石载体过程中Li含量对载体结构的影响。当Li/Al原子比低于0.15时，载体由氧化铝和锂铝尖晶石共同构成，锂铝尖晶石含量随着Li/Al比的提高而增加，相应的催化剂活性也增加。当Li/Al高于0.15后，偏铝酸锂LiAlO₂晶型出现并显著增加，催化剂活性下降。出现该现象的原因在于锂铝尖晶石具有良好的电子传递能力，在反应过程中能够有效的协助Pd与Cu之间发生氧化还原反应，从而保持催化剂的良好活性。γ-Al₂O₃与LiAlO₂晶型均不能促进电子传递，且LiAlO₂的出现会大幅降低载体比表面，不利于载体的分散与电子转移，进而影响DMC合成反应。本体系采用HCl气体补充反应中Wacker型催化剂的氯流失，并且在反应气体CO：MN=5：15（Vol%）下获得较好的时空收率及稳定性。经过对锂铝尖晶石载体不同制备方法的比较，在800℃焙烧温度和Li/Al为0.15的条件下制备的载体具有对反应有利的锂铝尖晶石晶型，催化剂表现出最佳催化活性和选择性。