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本文采用分子氧作为氧化剂,主要以成本较低的过渡金属氧化物催化剂,常压下催化氧化异戊醇一步合成异戊酸异戊酯。其中,以异戊醇的转化率、异戊酸异戊酯的收率及选择性作为评价催化剂活性指标,对不同催化剂的催化性能进行了考察。采用BET、XRD、SEM、FT-IR、TPD等表征方法对催化剂进行了表征,并与催化剂催化性能进行了关联。对该合成反应的工艺条件进行了优化,确定了最佳催化剂用量,反应温度、时间,同时还研究了催化剂的稳定性、合成反应机理及动力学。采用等体积浸渍法制备了以SiO2为载体的不同金属氧化物催化剂,筛选出了催化性能较好的活性组分为：Fe2O3、ZnO、Cr203。对催化剂的制备条件进行了考察,采用不同的表征方法对其进行了关联,确定了最佳制备条件下的催化剂。结果表明：金属氧化物负载量、焙烧温度等对催化剂比表面积及孔结构有很大的影响,进而影响了其催化性能。500℃焙烧温度下的6%Fe2O3-4%ZnO/Si02及1%Cr2O3-4%ZnO/SiO2催化剂催化性能最好,前者异戊醇转化率为57.6%,异戊酸异戊酯收率及选择性分别为31.4%、54.5%；后者异戊醇转化率为65.7%,异戊酸异戊酯收率及选择性为36.8%、56.0%。采用溶胶凝胶络合法制备了系列不同金属的尖晶石,筛选出了催化性能较好的活性组分为：Fe、Zn。以一定浓度硫酸对ZnFe2O4改性后,对所制得的ZnFe2O4-SO42催化剂催化性能进行了研究,结果表明：硫酸浓度、焙烧温度及焙烧时间均对比表面积、孔结构及酸性有很大的影响。以700℃焙烧温度下的ZnFe2O4尖晶石为基础,ZnFe2O4-SO42-催化剂的最佳制备条件为硫酸浓度0.75mol/L,焙烧温度500℃,焙烧时间3h,此时其催化性能最佳,对异戊醇转化率、异戊酸异戊酯收率及选择性分别达到53.6%、27.8%、51.9%。以1%Cr2O3-4%ZnO/SiO2作为催化剂,优化并确定了合成异戊酸异戊酯的最佳工艺条件：异戊醇用量30mL,催化剂用量0.9g,氧气流量25mL/min,反应温度120℃,反应时间9h,此时异戊醇转化率为65.7%,异戊酸异戊酯收率及选择性为36.8%、56.0%。对异戊酸异戊酯合成机理的研究发现,本文中的合成反应按照“醛氧化酯化机理”进行；其动力学研究表明,催化剂的参与使得反应活化能减为112.9kJ/mol,大大减小了反应能垒。