基于锑掺杂二氧化锡的多孔导电材料的制备与表征

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二氧化锡(SnO2)是一种禁带宽达3.7 eV的半导体,加入掺杂原子后可形成n型半导体。Sb,Mo,V和F是常用的掺杂原子,掺杂后SnO2表现出良好的导电性、气敏性和可见光范围高透明性,其中Sb具有高稳定性是最优选的掺杂剂。当Sb5+进入SnO2晶格取代Sn4+后,可形成具有良好导电性的n型半导体,因此,锑掺杂二氧化锡(ATO)作为抗静电材料一直是研究热点。硅藻土是一种具有天然微孔结构的无机矿物材料,主要成份为非晶态二氧化硅,质轻、并具有良好的化学稳定性和吸附特性。  本文以硅藻土为基核,采用化学共沉淀法制备了ATO包覆硅藻基复合导电粉体(DATO)材料;依据表面电荷理论,对DATO生成机理进行分析探讨,构建了反应过程的机理模型。本文详细研究了各实验参数对所制备DATO复合导电粉体材料导电性能的影响规律。DATO导电性能的主要影响因素有:Sn/Sb(摩尔比)、包覆率、溶液pH值、反应温度与时间及焙烧温度。其中焙烧温度影响锑掺杂二氧化锡晶体结构与晶粒大小,以及Sb3+和Sb5+的存在比例,是样品导电性能的重要影响因素。当反应条件Sn:Sb(摩尔比)为5.2:1、水浴温度为50℃、包覆率为45%、pH=1、反应时间为2 h;焙烧温度为600℃,所制备复合导电粉体电阻率可达10Ω·cm。  分别采用XRD、SEM、EDS、TEM、BET和FT-IR等,对DATO复合导电样品进行了表征。测试研究表明,所得DATO样品中SnO2为四方金红石结构,Sb以掺杂的形式存在于SnO2晶格中;样品包覆层致密、均匀、并具有清晰多孔结构(介孔、大孔)特征,其孔径分布为4-6 nm;FT-IR的分析表明,样品焙烧前包覆层为Sn的氢氧化物,焙烧后包覆层发生晶态转变,生成了SnO2。  以KIT-6为模板、以三氯化锑为锑源、四氯化锡为锡源,采用溶剂热法合成了介孔ATO粉体。采用XRD、HRTEM、BET等对样品进行了表征。结果表明,合成的介孔ATO为四方金红石结构,Sb能有效掺入到SnO2晶格中;调节锡的乙醇溶液浓度和模板加入量可得到具有一定有序结构的介孔ATO产物。
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