本论文分两部分。　　第一部分采用5-甲基间苯二甲酸作为桥联配体，2，2-联吡啶、1，10-菲哕啉作为辅助配体，分别与第一过渡系金属离子Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+离子的氯化盐在水热条件下进行合成，得到12个配位化合物，并对其晶体结构和相关性质进行了分析测试。结果表明，在组装过程中桥联配体采用位阻较小的配体5-甲基间苯二甲酸（与5-叔丁基间苯二甲酸相比），不同金属离子半径的第一过渡系金属离子可以形成多核的金属离子中心和较高维数结构的配位聚合物。有机桥联配体上的取代基的选择可以作为调节配位聚合物结构和性质的调节器。　　第二部分采用间苯二丙烯酸作为桥联配体，L3作为辅助配体，与第一过渡系金属离子Mn2+离子的氯化盐通过水热条件合成，得到1个配位聚合物，并对其晶体结构进行了分析测试，另外利用特定波长的紫外光光照样品。结果表明，在配位聚合物内部发生了固相[2+2]环加成反应，配体和客体分子上的不饱和碳碳双键均发生了聚合反应，形成了新的共价键。通过选择合适的不饱和的有机配体并且对配体或者客体分子结构做改变，可以作为调节配位聚合物的结构和性质的另外一个调节器。