1．本文采用水热合成方法，制备了有机二膦酸配体乙烷—1，2—二胺—氮，氮—二（苄基膦酸）H₂O₃PCH（Ph）NH（CH₂）₂NH（Ph）CHPO₃H₂（H₄edbbp）与钴（Ⅱ）离子的配合物单晶Co₃（Hedbbp）₂[NH₂（CH₂）₂NH₂]₃·7H₂O（1）。配合物（1）属于三斜晶系，空间群是P（?）。配合物（1）结构单元中包含一个二膦酸钴阴离子的二聚单元体[Co₂（Hedbbp）₂]^2-，一个乙二胺钴螯合阳离子[Co（en）₃]²⁺和七个水分子。其中，二聚单元体[Co₂（Hedbbp）₂]^2-与乙二胺钴螯合阳离子之间通过氢键连成了一维链状结构，并通过更广泛的氢键形成了一个开放的网状超分子结构。在该配合物中，存在着两种晶体学上独立的金属原子，Co1和Co3分别为五配位和六配位。 2．合成了一个新的嘧啶羧酸衍生物配体：4，6-二甲基—2—嘧啶硫乙酸[（4，6-dimethyl-2-pyrimidinyl）thio]acetic acid（Hdmpytaa）：通过溶剂挥发法，制备了该配体与铜（Ⅱ）和铅（Ⅱ）离子的配合物单晶（2）和（3），并用X射线单晶分析了相应的晶体结构，主要结果如下： （1） 铜配合物[Cu₂（dmpytaa）₄（CH₃OH）₂]·3CH₃OH（2）属于三斜晶系，空间群是P（?），中心金属离子铜采用六配位。其中两个Cu（Ⅱ）离子与四个配体（Hdmpytaa）、两个CH₃OH分子构成了一个二聚单元[Cu₂（dmpytaa）₄（CH₃OH）₂]，在二聚单元中存在一个Cu—Cu金属键。二聚单元通过氢键和π—π堆积作用被连接为二维的网格状结构。 （2） 铅配合物Pb（dmpytaa）₂·2H₂O（3）属于三斜晶系，空间群是P（?），中心金属离子铅采用八配位。Pb（Ⅱ）分别与来自四个配体（Hdmpytaa）羧基上的氧及两个配位水上的氧原子配位，并通过配体桥联成一维链状结构，通过π—π堆积作用一维链被连接成为一个三维的超分子结构。