席夫碱化合物在生物化学、配位化学、超分子化学、催化、电化学等方面表现出许多新颖的性能，一直受到化学工作者的普遍重视。近年来，席夫碱配体由单齿发展到多齿和大环，过渡金属的大环席夫碱配合物具有独特的结构、性能和广泛的应用研究前景，如氧化还原、催化、荧光材料以及生物体系的化学模拟等。为此，我们合成并表征了四种大环席夫碱配体及其过渡金属配合物，讨论了烷基链长度和溶剂对该大环席夫碱配体及其过渡金属配合物谱学性质的影响。本论文主要研究工作： 一、单核席夫碱双-对羟基水杨醛缩邻苯二胺配体L及其配合物L-M的合成 用直接合成法合成得到双-对羟基水杨醛缩邻苯二胺配体L，并用配体L与过渡金属的醋酸盐反应，合成得到单核配合物L-M(M=Mn³⁺，Fe³⁺，Co²⁺，Ni²⁺，Cu²⁺，Zn²⁺)。通过核磁共振谱（¹H NMR）、红外光谱、紫外-可见光谱等对合成得到的席夫碱配体L及其配合物L-M进行了表征。 二、亚甲基键链的大环席夫碱配体L₁及其配合物L₁-M的合成1、5，5′-亚甲基-二-水杨醛的制备 以水杨醛为原料合成得到5，5′-亚甲基-双-水杨醛，并用核磁共振谱对其结构进行表征。 2、亚甲基键链的大环席夫碱配体L₁及其配合物L₁-M的合成 采用Ca²⁺作模板成功合成了大环席夫碱L₁的钙配合物，经Na₂CO₃水溶液解络得到自由大环配体席夫碱L₁，并将其与醋酸盐反应得到大环席夫碱配合物L₁-M(M=Mn³⁺，Fe³⁺，Co²⁺，Ni²⁺，Cu²⁺，Zn²⁺)。通过核磁共振谱、红外光谱、紫外-可见光谱、摩尔电导等对得到的大环席夫碱配体L₁及其配合物L₁-M进行了结构表征及性质考察。 三、新型大环席夫碱配体L_n及其配合物L_n-M的合成和性质表征 1、烷基二溴的合成 以1，4-丁二醇、1，6-己二醇、1，8-辛二醇为原料合成了相应的烷基二溴：1，4-二溴丁烷、1，6-二溴己烷、1，8-二溴辛烷。并测出其沸点和折光率。 2、2，4-二羟基苯甲醛的合成 用间苯二酚与DMF、三氯氧磷为原料合成得到2，4-二羟基苯甲醛。 3、α，ω-二（3′-羟基-4′-甲酰苯氧基）取代烷的合成 用2，4-二羟基苯甲醛、烷基二溴在丙酮溶剂中合成得到相应的α，ω-二（3′-羟基-4′-甲酰苯氧基）取代烷（即1，4-二（3′-羟基-4′-甲酰苯氧基）丁烷，1，6-二（3′-羟基4′-甲酰苯氧基）己烷，1，8-二（3′-羟基-4′-甲酰苯氧基）辛烷），用核磁共振谱对其进行结构表征。 4、新型大环席夫碱配体L_n（n=4，6，8）的合成 ①、通过选用Mn²⁺和Ba²⁺金属模板离子合成了3个未见国内外文献报到的新型大环席夫碱配体L_n（n=4，6，8）。Mn²⁺用于L₄的合成，在洗涤时自动解络，得到自由大环席夫碱配体L₄。Ba²⁺用于L₆、L₈的合成，L₆、L₈的Ba²⁺配合物经与Na₂SO₄的水溶液反应解络，得到自由配体席夫碱L₆、L₈。 ②、通过核磁共振谱、红外光谱、质谱、紫外-可见光谱、元素分析、摩尔电导等对合成得到的3个新型大环席夫碱配体进行了性质表征。 5、新型大环席夫碱配合物L_n-M的合成