锑作为一种重要的战略资源金属,主要应用于印刷业、蓄电池、阻燃剂、军工等领域。目前冶炼主要是挥发焙烧—还原熔炼或挥发熔炼—还原熔炼法,针对硫化锑矿火法冶炼过程中存在的SO₂烟气污染环境、原料中伴生的有价金属元素的综合回收有限、工艺流程太长等缺点,以及重金属（如黝铜矿）的火法冶炼过程中锑在各工序中分散而不能很好的富集的缺点;制备锑酸钠火法工艺能耗高、工艺流程长、产品质量差、有害气体排放污染环境的缺点。本文提出了“高温高压硫化钠碱浸—高温高压氧化”制备锑酸钠湿法新工艺,为不同类型硫化锑矿的富集再利用奠定基础。本研究首先使用Factsage 7.2软件绘制了Sb-S-H₂O系、Cu-S-H₂O系、Fe-S-H₂O系电位-pH图,探讨了锑、铜、铁主要物料组分在硫化钠—氢氧化钠溶液中浸出后的分布方向,结果表明,随着温度升高和pH值的增加,锑能够溶解在溶液中;铜和铁均以沉淀的形式存在于渣相,有利于锑的选择性浸出。其次考察了浸出过程中单因素条件（浸出温度、浸出时间、Na₂S浓度、NaOH浓度、液固比）对锑浸出率的影响。辉锑矿（锑含量为26.83%,粒度-30目占83.45%）进行常温常压浸出试验,在最佳条件下,锑的浸出率达到99%以上,浸出渣中仅含石英（SiO₂）。在黝铜矿（锑含量为2.96%,粒度-200目占97.45%）浸出试验中,常温常压浸出时锑的浸出率最高才到43.99%,高温高压浸出时锑的浸出率可以达到80.2%,铜、铁金属元素入渣率大于99%,结合浸出渣物相分析结果,铜产生新的物相存在形式,主要以铜蓝（CuS）、辉铜矿（Cu₂S）形式存在,更有利于浸出渣返回铜的火法冶炼。最后对辉锑矿和黝铜矿的浸出液进行高温高压氧化制备锑酸钠,考察了氧化过程中单因素条件（氧化温度、氧化时间、NaOH浓度、氧气压力）对沉锑率的影响,氧气压力、温度、时间对沉锑过程影响较为显著,而液中氢氧化钠浓度则相对影响较小。硫代亚硫酸钠溶液锑含量16.4g/L,在最佳条件下,沉锑率为99.74%,沉锑后液中含锑不大于0.6g/L。所得锑酸钠产品基本符合电子工业级水合锑酸钠质量标准（YS/T 22—2010）（二级品）。