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为消除传统萃取体系萃取过程中存在的水相酸度过高问题和皂化对环境污染问题,本文寻求了一种绿色新型协同萃取体系,先探讨了几种协同萃取体系萃取轻稀土中镧铈镨钕的效果,N263-P507萃取效果优于单一P507、皂化P507、N1923-P507、TBP-P507体系,选择N263作为合适的协萃剂。同时,为了评价协同萃取的实际效果,研究了N263-P507体系中P507摩尔分数、振荡时间、Vo/Va、pH、稀土浓度对镧铈镨钕分配比的影响。研究表明:萃取剂N263与P507单独萃取稀土的分配比随其浓度的增加而增加,P507与N263混合后萃取轻稀土的能力大于其任一萃取剂单独萃取稀土的能力,镧铈镨钕协同系数R均大于1,说明N263-P507体系具有正协同作用,且在P507摩尔分数约为0.5（体积比为1:1）处可获得最大协同系数,镧铈镨钕的最大协同系数值分别为5.1、3.3、2.2、3.2。在振荡时间为7min,萃取Vo/Va为1/2,料液pH为3.5,得到La、Ce、Pr、Nd的最大分配比为1.2、1.2、1.3、1.35。研究了振荡时间、Vo/Va、pH、稀土浓度对分离系数的影响,结果表明分离系数与稀土浓度呈正比,振荡时间与分离系数之间无规律,且当稀土浓度为0.52mol/L,pH值为3.5,振荡时间为7min,Vo/Va以1/1时得到最佳分离条件,Ce/La、Pr/Ce、Nd/Pr的最大分离系数分别为7.4、4.1、3.2。探讨了N263-P507体系下稀土的分离系数与P507体系、皂化P507体系、N235-P507体系下分离系数的比较,结果表明,N263-P507体系相比与传统P507体系,Ce/La、Nd/Pr的分离系数分别增加了3.32和1.63,Pr/Ce相差不大。N263-P507体系对Nd/Pr的分离效果较其他体系略增加,其他无明显规律。随后,研究了N263-P507体系反萃性能的影响。反萃实验结果表明:室温条件下,用5 mol/L盐酸作为反萃剂进行反萃,反萃时间8min,Vo/Va为1/1,镧铈镨钕反萃率较高。最后,通过红外光谱详细分析萃取过程变化,探讨协同作用机理。N263作为协萃剂具有很好的萃取氢离子的能力,在P507基体系中可以解决水相酸度升高难题,N-H键的出现说明萃合物结构中存在R4NH+,P=O键与RE3+的反应,P-O-RE基团的形成以及P507二聚体的破裂都说明了P507在萃和物中的形式。N263-P507体系对镧铈镨钕的配合方式一致。萃取机理为N263-P507体系中的P507释放氢离子,之后季铵盐先结合P507中的质子成为阳离子,再与稀土络阴离子加合生成萃合物R4NH+·RECl-。