【摘 要】
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MoS为无机功能材料,具有层状结构,人们制备出了一系列含不同客体物质的MoS插层化合物,以期制备出满足不同要求的含MoS的新型功能材料,如光、电、磁、热、催化等复合材料.基于锂插层MoS(LiMoS)的可剥离/重堆积性,本文在制得正丁基锂,继而合成锂的二硫化钼插层化合物的前提下,利用LiMoS在水中的强烈水解特性,剥离成稳定性和分散性良好的单层MoS悬浮体系.将氯化铵溶液与单层MoS悬浮液搅拌反应
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MoS<,2>为无机功能材料,具有层状结构,人们制备出了一系列含不同客体物质的MoS<,2>插层化合物,以期制备出满足不同要求的含MoS<,2>的新型功能材料,如光、电、磁、热、催化等复合材料.
基于锂插层MoS<,2>(Li<,x>MoS<,2>)的可剥离/重堆积性,本文在制得正丁基锂,继而合成锂的二硫化钼插层化合物的前提下,利用Li<,x>MoS<,2>在水中的强烈水解特性,剥离成稳定性和分散性良好的单层MoS<,2>悬浮体系.将氯化铵溶液与单层MoS<,2>悬浮液搅拌反应,重堆积形成(NH<,4><+>)<,x>MoS<,2>插层化合物.通过XRD分析表明:MoS<,2>经NH<,4><+>插层后,层间距由0.615nm增加到0.954nm.将(NH<,4><+>)<,x>MoS<,2>插层化合物与NaOH溶液加热,并用湿润的红色石蕊试纸来检验逸出的气体,可以发现试纸变成蓝色,证明有氨气逸出,即表明NH<,4><+>已经插入了MoS<,2>的层间.元素分析和热重分析确定(NH<,4><+>)<,x>MoS<,2>中x值大约是3.
通过单因素实验和正交实验,以(NH<,4><+>)<,x>MoS<,2>插层化合物的层间距为指标,优化了合成(NH<,4><+>)<,x>MoS<,2>插层化合物的工艺条件.结果表明:氯化铵溶液浓度1.0 wt﹪、反应温度35℃、反应时间8h,合成(NH<,4><+>)<,x>MoS<,2>插层化合物的层间距最大,为0.9928nm.
(NH<,4><+>)<,x>MoS<,2>插层化合物在空气中放置3个月,其XRD的结果基本没有变化,表明该插层化合物的储存稳定性良好.将(NH<,4><+>)<,x>MoS<,2>插层化合物与NaOH溶液共热除去NH<,4><+>可还原为单层MoS<,2>.
利用剥层重堆法还合成了1,4-丁二醇/MoS<,2>插层化合物.分析结果表明1,4-丁二醇己插入MoS<,2>的层间.制备过程中添加酸的作用是中和副产物LiOH,同时也是通过降低反应溶液的pH值来促进单层:MoS<,2>的重堆积进程.
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