论文部分内容阅读
二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)是聚氨酯工业重要的原料之一。
本课题对以碳酸二甲酯为原料非光气合成MDI的绿色工艺进行了研究,首先就MDI的液相色谱分析进行了探讨,较优的色谱条件为:柱温24-25℃,紫外吸收检测器检测波长选择205nm或250nm,流动相中甲醇与水的体积比为8:2,流动相流速1.6ml/min,MDI的单次进样量控制在0.81ug以内,此时,MDI的保留时间为9min左右;其次,根据该热分解反应的特点对反应仪器进行了设计;最后对二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)非催化液相热分解反应生成MDI过程以及MDC催化液相热分解反应生成MDI的过程进行了研究,得出较佳的反应工艺条件:非催化液相热分解中,冷凝水温40℃,反应系统抽真空至真空度0.099MPa,通入N2做载气,调整系统真空度至0.098MPa,加HSZ作阻聚剂,以150g癸二酸二丁酯为溶剂,m(MDC)/m(solvent)=4.7%,m(inhibitor)/m(MDC)=1.4%,反应温度245℃,反应时间40min,此时,MDI的收率可达46.4%;催化液相热分解中,冷凝水温度40℃,反应系统抽真空至真空度0.099MPa,通入N2做载气,调整系统真空度至0.097 MPa,加入150g癸二酸二丁酯为溶剂、HSZ作阻聚剂、HSAL-1为催化剂,m(MDC)/m(solvent)=3.7%,m(inhibitor)/m(MDC)=1.8%,m(catalyst)/m(MDC)=6.0%,反应温度250℃,反应时间40min,此时MDC的转化率达到99.8%,MDI的总收率达到70.3%。